纳滤膜分离技术处理APT结晶母液及制备偏钨酸铵的研究

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本文研究了高效经济的纳滤膜法处理APT结晶母液及生产纯AMT晶体的工艺方法。 对APT结晶母液的处理,本研究采用了先将APT溶液调酸转变为粗AMT溶液,然后用纳滤法除去粗AMT溶液中氯离子的工艺流程。实验证明:在调酸过程中控制pH值在3~4左右,APT转变成AMT的效果较好;在纳滤过程中,控制膜压力20~25kgf/cm2,氯离子的除去率较高,与钨的分离效果较好,氯离子除去率可达到90%以上,钨的截留率也可达到90%以上,达到了浓缩除杂的目的,符合工业生产的要求。 关于纯AMT晶体生产,本文进行了化学中和—纳滤—蒸发结晶新工艺研究。系统地研究了温度、pH值、搅拌速度、膜压力、AMT结晶时溶液密度等因素对过程的影响。得出了AMT生产的合适工艺条件为:在温度为80~95℃,pH为2.0~3.5中和;膜压力15~20kgf/cm2下纳滤;AMT结晶溶液密度为2.39kg/L时停止加热,开始进行冷却结晶。APT溶解为AMT转化率为97.62%,纳滤NO3除去率99%以上,钨截留率99.9%以上。最后得到AMT晶体粒细、均匀、颜色较白、杂质含量低。 以上两个工艺具有流程简单,除杂效果好,产品收率高,生产周期短,成本低,较少环境污染,以及产品品位高等多方面优点。有重要的实用价值,具有良好的发展前途。
中文摘要第2-3页
英文摘要第3页
目录第4-7页
第1章 献综述第7-43页
    §1.1 钨的性质第7-13页
        1.1.1 钨冶金的现状及发展第7页
        1.1.2 钨的主要化合物及其性质第7-10页
        1.1.3 钨冶金的原则流程第10-13页
    §1.2 仲钨酸铵结晶母液的处理第13-20页
        1.2.1 余碱分解法第13-14页
        1.2.2 沉淀白钨法第14-15页
        1.2.3 石灰沉淀法第15-17页
        1.2.4 离子交换法第17-18页
        1.2.5 电渗析法第18-20页
    §1.3 偏钨酸铵制备技术的现状第20-28页
        1.3.1 以仲钨酸铵为原料的热解法第20-21页
        1.3.2 离子交换法第21-23页
        1.3.3 浅度热分解—树脂交换法第23页
        1.3.4 萃取法生产AMT第23-26页
        1.3.5 膜电解法第26页
        1.3.6 固体酸中和法第26-27页
        1.3.7 酸解醇析法第27页
        1.3.8 高纯AMT的生产第27-28页
    §1.4 纳滤膜法水处理技术第28-41页
        1.4.1 膜技术的发展第28-30页
        1.4.2 膜的特性及制备第30-31页
        1.4.3 纳滤技术概述第31-40页
        1.4.4 小结第40-41页
    §1.5 本课题研究的目的和实验方案第41-43页
第2章 APT结晶母液的处理第43-67页
    §2.1 APT结晶母液的处理工艺流程及分析方法第43-47页
        2.1.1 APT结晶母液的处理工艺流程第43页
        2.1.2 三氧化钨的测定第43-45页
        2.1.3 氯离子浓度的测定第45-47页
    §2.2 APT结晶母液的预处理第47-49页
        2.2.1 APT结晶母液的预处理的目的及意义第47页
        2.2.2 盐酸中和法的原理与装置第47-48页
        2.2.3 中和实验结果及影响因素第48-49页
    §2.3 预处理后APT结晶母液的纳滤第49-53页
        2.3.1 纳滤膜技术在处理APT结晶母液中的原理第49-51页
        2.3.2 纳滤实验设备第51页
        2.3.3 实验操作第51-53页
    §2.4 纳滤实验结果与分析第53-65页
        2.4.1 纳滤实验结果第53-57页
        2.4.2 纳滤综合实验第57-64页
        2.4.3 分离因子第64-65页
    §2.5 小结第65-67页
第3章 硝酸溶解—纳滤法制备AMT第67-98页
    §3.1 制备偏钨酸铵工艺及分析方法第67-69页
        3.1.1 偏钨酸铵制备工艺的确定第67页
        3.1.2 高浓度NO_3-分析方法第67-69页
    §3.2 酸中和制备AMT混合溶液第69-79页
        3.2.1 原料第69-70页
        3.2.2 反应机理第70页
        3.2.3 实验设备与装置第70页
        3.2.4 硝酸中和法由APT制取AMT混合溶液实验结果第70-77页
        3.2.5 中和过程有关工艺条件控制讨论第77-79页
    §3.3 AMT混合溶液的纳滤第79-92页
        3.3.1 纳滤实验设备第80页
        3.3.2 实验操作第80-92页
    §3.4 纳滤后的AMT溶液蒸发与浓缩第92-97页
        3.4.1 实验装置及操作第92-93页
        3.4.2 实验结果第93-96页
        3.4.3 AMT产品分析第96-97页
    §3.5 小结第97-98页
第4章 结论第98-100页
参考文献第100-104页
致谢第104页
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