纳滤膜分离技术处理APT结晶母液及制备偏钨酸铵的研究
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本文研究了高效经济的纳滤膜法处理APT结晶母液及生产纯AMT晶体的工艺方法。 对APT结晶母液的处理,本研究采用了先将APT溶液调酸转变为粗AMT溶液,然后用纳滤法除去粗AMT溶液中氯离子的工艺流程。实验证明:在调酸过程中控制pH值在3~4左右,APT转变成AMT的效果较好;在纳滤过程中,控制膜压力20~25kgf/cm2,氯离子的除去率较高,与钨的分离效果较好,氯离子除去率可达到90%以上,钨的截留率也可达到90%以上,达到了浓缩除杂的目的,符合工业生产的要求。 关于纯AMT晶体生产,本文进行了化学中和—纳滤—蒸发结晶新工艺研究。系统地研究了温度、pH值、搅拌速度、膜压力、AMT结晶时溶液密度等因素对过程的影响。得出了AMT生产的合适工艺条件为:在温度为80~95℃,pH为2.0~3.5中和;膜压力15~20kgf/cm2下纳滤;AMT结晶溶液密度为2.39kg/L时停止加热,开始进行冷却结晶。APT溶解为AMT转化率为97.62%,纳滤NO3除去率99%以上,钨截留率99.9%以上。最后得到AMT晶体粒细、均匀、颜色较白、杂质含量低。 以上两个工艺具有流程简单,除杂效果好,产品收率高,生产周期短,成本低,较少环境污染,以及产品品位高等多方面优点。有重要的实用价值,具有良好的发展前途。
中文摘要 | 第2-3页 |
英文摘要 | 第3页 |
目录 | 第4-7页 |
第1章 献综述 | 第7-43页 |
§1.1 钨的性质 | 第7-13页 |
1.1.1 钨冶金的现状及发展 | 第7页 |
1.1.2 钨的主要化合物及其性质 | 第7-10页 |
1.1.3 钨冶金的原则流程 | 第10-13页 |
§1.2 仲钨酸铵结晶母液的处理 | 第13-20页 |
1.2.1 余碱分解法 | 第13-14页 |
1.2.2 沉淀白钨法 | 第14-15页 |
1.2.3 石灰沉淀法 | 第15-17页 |
1.2.4 离子交换法 | 第17-18页 |
1.2.5 电渗析法 | 第18-20页 |
§1.3 偏钨酸铵制备技术的现状 | 第20-28页 |
1.3.1 以仲钨酸铵为原料的热解法 | 第20-21页 |
1.3.2 离子交换法 | 第21-23页 |
1.3.3 浅度热分解—树脂交换法 | 第23页 |
1.3.4 萃取法生产AMT | 第23-26页 |
1.3.5 膜电解法 | 第26页 |
1.3.6 固体酸中和法 | 第26-27页 |
1.3.7 酸解醇析法 | 第27页 |
1.3.8 高纯AMT的生产 | 第27-28页 |
§1.4 纳滤膜法水处理技术 | 第28-41页 |
1.4.1 膜技术的发展 | 第28-30页 |
1.4.2 膜的特性及制备 | 第30-31页 |
1.4.3 纳滤技术概述 | 第31-40页 |
1.4.4 小结 | 第40-41页 |
§1.5 本课题研究的目的和实验方案 | 第41-43页 |
第2章 APT结晶母液的处理 | 第43-67页 |
§2.1 APT结晶母液的处理工艺流程及分析方法 | 第43-47页 |
2.1.1 APT结晶母液的处理工艺流程 | 第43页 |
2.1.2 三氧化钨的测定 | 第43-45页 |
2.1.3 氯离子浓度的测定 | 第45-47页 |
§2.2 APT结晶母液的预处理 | 第47-49页 |
2.2.1 APT结晶母液的预处理的目的及意义 | 第47页 |
2.2.2 盐酸中和法的原理与装置 | 第47-48页 |
2.2.3 中和实验结果及影响因素 | 第48-49页 |
§2.3 预处理后APT结晶母液的纳滤 | 第49-53页 |
2.3.1 纳滤膜技术在处理APT结晶母液中的原理 | 第49-51页 |
2.3.2 纳滤实验设备 | 第51页 |
2.3.3 实验操作 | 第51-53页 |
§2.4 纳滤实验结果与分析 | 第53-65页 |
2.4.1 纳滤实验结果 | 第53-57页 |
2.4.2 纳滤综合实验 | 第57-64页 |
2.4.3 分离因子 | 第64-65页 |
§2.5 小结 | 第65-67页 |
第3章 硝酸溶解—纳滤法制备AMT | 第67-98页 |
§3.1 制备偏钨酸铵工艺及分析方法 | 第67-69页 |
3.1.1 偏钨酸铵制备工艺的确定 | 第67页 |
3.1.2 高浓度NO_3-分析方法 | 第67-69页 |
§3.2 酸中和制备AMT混合溶液 | 第69-79页 |
3.2.1 原料 | 第69-70页 |
3.2.2 反应机理 | 第70页 |
3.2.3 实验设备与装置 | 第70页 |
3.2.4 硝酸中和法由APT制取AMT混合溶液实验结果 | 第70-77页 |
3.2.5 中和过程有关工艺条件控制讨论 | 第77-79页 |
§3.3 AMT混合溶液的纳滤 | 第79-92页 |
3.3.1 纳滤实验设备 | 第80页 |
3.3.2 实验操作 | 第80-92页 |
§3.4 纳滤后的AMT溶液蒸发与浓缩 | 第92-97页 |
3.4.1 实验装置及操作 | 第92-93页 |
3.4.2 实验结果 | 第93-96页 |
3.4.3 AMT产品分析 | 第96-97页 |
§3.5 小结 | 第97-98页 |
第4章 结论 | 第98-100页 |
参考文献 | 第100-104页 |
致谢 | 第104页 |
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