低温熔盐电解制备铝及合金

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FFC法是一种在氯化钙基熔盐体系中将固态金属氧化物直接电解制备固态金属或合金的方法,具有工艺简单,成本低等优点。如果采用惰性阳极则是一种绿色生产工艺。FFC法不要求固态金属氧化物溶解到熔盐中,避开了传统以氧化物为原料进行低温熔盐电解氧化物溶解度、溶解速度降低等问题。操作温度范围也可以根据需要,通过调整熔盐组成来控制。该法为低温熔盐电解制备金属提供了新思路。另外,氯化钙基氯化物熔盐的低熔点也为实现低温熔盐电解提供了条件。本论文以CaCl2-NaCl熔盐为电解质,石墨为阳极,利用FFC法,施加3.1V恒电位,低温熔盐电解固态Al2O3、Al2O3-MgO、Dy2O3-Fe、Dy2O3-Fe2O3制备出了Al及Al-Mg、DyFe2合金。采用直接阿基米德法、CVCC法结合阻抗测量技术测定了550℃~800℃,含CaCl2质量百分数为71%~87%的铝电解用熔盐电解质体系密度和电导率。结果发现,在550℃~750℃范围,含CaCl2质量百分数为71%~87%的CaCl2-NaCl-Al2O3(饱和)熔盐体系的密度随着氯化钙含量的增加而增大,但不是线性关系;氧化铝的溶解降低了熔盐体系的电导率,增加了电导活化能。在550℃~800℃范围,含CaCl2质量百分数为71%~82%的CaCl2-NaCl-Al2O3(饱和)熔盐体系中组元是离子状态,电导率与温度呈线性关系,氯化钙的增加降低了熔盐体系的电导率和电导活化能。开发出新型石墨孔腔工作电极。其可靠、有效性通过对NiO和TiO2两种具有代表性氧化物粉体循环伏安曲线和恒电位电解的检测进行了确认。应用新型石墨孔腔工作电极研究了固态Al2O3低温熔盐电解机理及阴极还原过程。研究表明Al2O3的还原机理是三价铝→铝一步完成,还原过程是部分氧化铝先电解生成金属铝和氧离子,氧离子和钙离子与未电解的氧化铝反应生成CaAl2O4和CaAl4O7,CaAl2O4和CaAl4O7进一步还原生成金属铝、CaAl4O7和Ca3Al2O6,CaAl4O7进一步还原生成金属铝和Ca3Al2O6,Ca3Al2O6最终被还原成金属铝。对固体Al2O3的烧结、电解工艺进行了研究。确定颗粒粒径φ<38μm,烧结温度1400℃,烧结时间9h为氧化铝阴极片合适的烧结工艺条件;液态铝镁合金为导电体,熔盐温度800℃,烧结氧化铝为阴极,含氯化钙质量百分数82%的熔盐为合适的电解工艺条件。对Al2O3-MgO混合粉烧结片电解制备Al-Mg合金进行了研究。确定烧结温度1300℃,烧结时间8h是合适的阴极片烧结工艺条件;研究发现Al-Mg合金制备的阴极还原过程是部分Al2O3先被还原生成铝和中间产物CaAl2O4,CaAl4O7,中间产物和MgAl2O4电解生成金属镁和铝,电解出来的金属镁与金属铝合金化形成Al-Mg合金。对Fe-Dy2O3、Fe2O3-Dy2O3混合粉烧结片电解制备DyFe2合金进行了研究。研究发现高的氯化钙含量和电解温度对合金制备有利;Fe-Dy2O3阴极片电解的阴极过程是氧化镝先电解出金属镝,金属镝扩散到铁粉中形成合金,合金化的过程是DyFe5→DyFe3→DyFe2;烧结温度800℃,烧结时间4h为Fe2O3-Dy2O3阴极片的合适制备条件。DyFe2合金电解制备阴极过程是Fe2O3先电解出Fe,DyFeO3电解出Fe和Dy2O3,Dy2O3再电解出Dy原子,生成的Fe、Dy原子合金化过程是DyFe5→DyFe2。分析了阳极气体产生的顺序是先CO2后CO。
摘要第5-7页
Abstract第7-8页
第一章 绪论第11-28页
    1.1 FFC法发展概述第11-12页
    1.2 低温熔盐电解铝简介第12-21页
        1.2.1 中国铝电解工业概况第12-13页
        1.2.2 低温熔盐铝电解研究的现状第13-21页
    1.3 Al-Mg、DyFe_2合金简介第21-26页
        1.3.1 Al-Mg合金简介第21-23页
        1.3.2 磁致伸缩材料DyFe_2合金简介第23-26页
    1.4 本论文研究内容第26-27页
        1.4.1 低温熔盐电解铝研究内容第26页
        1.4.2 低温熔盐电解制备Al-Mg、DyFe_2合金研究内容第26-27页
    1.5 本论文研究意义及创新点第27-28页
第二章 实验原理、原料及设备第28-39页
    2.1 实验原理第28-35页
        2.1.1 熔盐电解热力学计算第28-29页
        2.1.2 以固态氧化铝制备铝第29-31页
        2.1.3 低温熔盐电解制备Al-Mg、DyFe_2合金第31-35页
    2.2 实验原料第35页
    2.3 实验设备第35-39页
第三章 低温熔盐电解铝熔盐电解质密度及电导率测定第39-49页
    3.1 熔盐密度测量第39-43页
        3.1.1 测量装置及实验第40-42页
        3.1.2 密度测量结果第42-43页
    3.2 熔盐电导率测量第43-49页
        3.2.1 熔盐电导率的测量原理第43-44页
        3.2.2 测量装置及实验第44-46页
        3.2.3 电导率测量结果第46-49页
第四章 氧化铝阴极还原过程研究第49-64页
    4.1 石墨孔腔电极研究第49-59页
        4.1.1 实验第51-53页
        4.1.2 实验结果与讨论第53-59页
    4.2 氧化铝阴极还原过程研究第59-64页
        4.2.1 氧化铝阴极还原过程循环伏安测试第59-61页
        4.2.2 氧化铝直接电化学还原过程热力学计算第61-64页
第五章 氧化铝阴极直接电化学还原工艺研究第64-90页
    5.1 电解实验装置及实验第65-66页
        5.1.1 实验装置第65页
        5.1.2 实验第65-66页
    5.2 阴极制备工艺研究第66-74页
        5.2.1 氧化铝阴极片制备工艺的单因素实验第66-72页
        5.2.2 氧化铝阴极最佳制备工艺的确定第72-74页
    5.3 阴极材料电解工艺研究第74-90页
        5.3.1 氧化铝烧结片为阴极金属丝做导电体电解工艺研究第74-76页
        5.3.2 液态金属做导电体的氧化铝阴极电解工艺第76-90页
第六章 低温熔盐电解制备Al-Mg、DyFe_2合金研究第90-108页
    6.1 低温熔盐电解制备Al-Mg第90-94页
    6.2 低温熔盐电解制备DyFe_2合金第94-107页
        6.2.1 Dy_2O_3-Fe混合物烧结片为阴极第94-102页
        6.2.2 Dy_2O_3--Fe_2O_3混合物为阴极制备镝铁研究第102-107页
    6.3 阳极气体分析第107-108页
第七章 结论第108-110页
参考文献第110-118页
攻读博士学位期间发表的论文第118-119页
致谢第119页
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