CA-β-CD/SiO2-TiO2杂化开管柱的制备及其在CEC-MS分析中的应用
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制备了一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,并将其应用于CEC-MS对混合手性药物对映体进行了分离分析。以四乙氧基硅烷(TEOS)和钛酸四丁酯(TBOT)为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)为有机体,通过溶胶-凝胶(Sol-gel)法和溶剂热法制备了CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱。在制备杂化溶胶的过程中,考察了有机相与无机相的质量比、水和无机相的质量比、加酸量和反应温度等制备条件对杂化溶胶状态的影响;在制备杂化开管柱的过程中,考察了溶剂热反应温度和时间对杂化开管柱通透性以及键合情况的影响。采用红外光谱(IR)、热重(TG)和扫描电子显微镜(SEM)对杂化材料的结构、稳定性和柱形貌进行表征。结果表明:杂化材料通过化学键合的方式在毛细管内壁获得了厚度均匀的固定相开管柱。以硫脲为中性标记物,对制备的杂化开管柱的柱效和重现性进行评价,保留时间的相对标准偏差(RSD)为2.16%,平均柱效为17 635 plates/m,柱效的RSD为2.68%,说明此杂化开管柱具有良好的重现性。以酪氨酸和色氨酸对映体混合物为分离分析对象评价杂化开管柱的手性分离性能,四个组分达到基本分离,说明此杂化开管柱具有良好的手性分离能力。在优化的CEC分离条件和MS检测条件下,将此杂化开管柱应用于CEC-MS分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林对映体混合物,四个组分也达到了基线分离,且分离度分别为1.62、4.68、1.53。
| 摘要 | 第6-7页 |
| Abstract | 第7页 |
| 1 绪论 | 第10-24页 |
| 1.1 手性分离 | 第10-14页 |
| 1.1.1 手性和手性药物 | 第10页 |
| 1.1.2 手性对映体拆分的意义 | 第10-12页 |
| 1.1.3 手性分离方法及研究现状 | 第12-14页 |
| 1.2 毛细管电色谱 | 第14-21页 |
| 1.2.1 毛细管电色谱柱 | 第16-18页 |
| 1.2.2 环糊精类手性选择剂 | 第18-20页 |
| 1.2.3 有机-无机杂化材料 | 第20-21页 |
| 1.3 毛细管电色谱联用技术 | 第21-22页 |
| 1.4 本课题的研究意义及内容 | 第22-24页 |
| 1.4.1 课题研究意义 | 第22-23页 |
| 1.4.2 课题研究内容 | 第23-24页 |
| 2 实验部分 | 第24-32页 |
| 2.1 试剂与仪器 | 第24-26页 |
| 2.1.1 实验试剂及耗材 | 第24-25页 |
| 2.1.2 实验仪器 | 第25-26页 |
| 2.2 CA-β-CD/SiO_2-TiO_2有机-无机杂化溶胶的制备及表征 | 第26-27页 |
| 2.2.1 CA-β-CD的合成 | 第26页 |
| 2.2.2 SiO_2-TiO_2无机杂化溶胶的制备 | 第26页 |
| 2.2.3 有机-无机杂化溶胶的制备 | 第26-27页 |
| 2.2.4 杂化材料的表征 | 第27页 |
| 2.3 杂化开管柱的制备及表征 | 第27-28页 |
| 2.3.1 毛细管的预处理 | 第27页 |
| 2.3.2 杂化开管柱的制备 | 第27-28页 |
| 2.3.3 杂化开管柱的SEM表征 | 第28页 |
| 2.4 有机-无机杂化开管柱的评价 | 第28-32页 |
| 2.4.1 溶液的配制 | 第28-29页 |
| 2.4.2 杂化开管柱的性能评价 | 第29-30页 |
| 2.4.3 杂化开管柱的应用 | 第30-32页 |
| 3 结果与讨论 | 第32-51页 |
| 3.1 杂化溶胶制备条件优化 | 第32-34页 |
| 3.1.1 有机相与无机相的质量比 | 第32页 |
| 3.1.2 水和无机相的质量比 | 第32-33页 |
| 3.1.3 加酸量 | 第33-34页 |
| 3.1.4 反应温度 | 第34页 |
| 3.2 杂化开管柱制备条件的优化 | 第34-36页 |
| 3.2.1 毛细管预处理原理 | 第34-35页 |
| 3.2.2 杂化开管柱影响因素优化 | 第35-36页 |
| 3.3 杂化材料的表征 | 第36-40页 |
| 3.3.1 杂化材料的IR表征 | 第36-38页 |
| 3.3.2 杂化材料的TG表征 | 第38-39页 |
| 3.3.3 杂化开管柱的SEM表征 | 第39-40页 |
| 3.4 杂化开管柱的性能评价 | 第40-44页 |
| 3.4.1 柱效及重现性 | 第40页 |
| 3.4.2 手性分离性能及稳定性 | 第40-44页 |
| 3.5 杂化开管柱的应用 | 第44-51页 |
| 3.5.1 CEC分离条件的优化 | 第44-46页 |
| 3.5.2 MS检测条件的优化 | 第46-47页 |
| 3.5.3 混合手性药物的CEC- MS联用定性分离分析 | 第47-51页 |
| 结论 | 第51-52页 |
| 参考文献 | 第52-57页 |
| 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 | 第57-58页 |
| 致谢 | 第58-59页 |
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