氧化钼纳米复合材料的制备、表征及其在电解水析氢中的应用研究

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钼氧化物由于其具有无毒、储量丰富、成本低、导电性高、耐热性、化学稳定性好等优点,使其在锂离子电池,电致变色,超导体,传感器,光电催化等领域具有广泛的应用。其独特的性能和广泛的用途,已经引起了科学研究者的重点关注。因此合理的开发和利用钼氧化物材料可以充分挖掘其应用潜力,拓展应用领域。设计出具有新型功能和特性的钼氧化物材料,还可为其他材料的合成提供理论依据和参考价值。其中MoO2和MoO3都是宽禁带半导体金属氧化物,由于其具有较高的导电率和热稳定性等特性,成为最近电解水分解邻域的研究热点。但其本身还存在一些问题,比如:比表面积小、粒径大、制备方法复杂(常常需要高温高压等苛刻条件)等,这些缺点限制了其在电催化邻域的进一步应用。为了使其在电解水析氢反应中具有更高的应用价值,我们对钼氧化物的结构和性能进行优化和改性研究。本文选用的研究对象为二氧化钼和三氧化钼,主要从减小粒径、提高导电性、增加活性位点等方面出发,通过元素掺杂,产生氧空穴等手段提高电催化活性和电化学稳定性,目的是制备出催化性能优异的钼氧化物电催化剂。通过对其形貌、结构以及催化性能的表征和测试,探究出最佳的制备条件,并且对其催化机理做了探究。主要研究类容如下:(1)以三氧化钼和尿素为原料在氮气中高温煅烧得到N-MoO2纳米复合物,采用XRD,SEM,TEM,XPS,FTIR等表征手段对其组分、结构及形貌进行研究,结果表明合成的N-MoO2材料为纳米颗粒结构(<10nm)。其次对反应条件进行探索发现,当MoO3和尿素摩尔比为1:5,煅烧温度为600℃时合成N-MoO2-600样品具有更小的纳米颗粒结构以及更高的导电性,这可以增大催化剂的比表面积以及电子传导率。(2)将所得的N-MoO2样品应用于电解水析氢反应中,并利用相同方法分别将纯三氧化钼以及二氧化钼和尿素混合物煅烧得到的样品进行催化性能对比。测试结果显示N-MoO2样品的催化活性远远高于其他样品,并且N-MoO2-600样品表现出的催化性能最优异,在电流密度为10mA cm-2时所需的过电位仅为78mV。此外,我们对该催化剂的稳定性进行了测试,测试结果发现该催化剂在酸性电解质溶液中具有很好的稳定性。(3)以三氧化钼和4-溴苄基磷酸为前驱体,通过两步插层法制备出MoO3/4BBPA插层复合物,在N2氛围下对该复合材料进行煅烧处理制备出P掺杂富含氧空穴的P-MoO3-x复合材料。采用XRD,SEM,TEM,XPS,TG,FTIR等表征手段对复合物的组分、结构及形貌进行研究。结果表明制备的P-Mo03-x样品为纳米薄层结构。对反应条件进行探索发现,在600℃煅烧温度得到的P-MoO3-x-6样品中Mo元素和P元素比例基本接近1:1,且P元素均匀分布。此外,氧空穴的数量也最多。这些都可提高催化剂的催化性能。(4)采用电化学工作站对P-MoO3-x材料的电催化性能进行测试,测试结果显示经过煅烧得到的P-Mo03-x样品相比于未经过煅烧的Mo03/4BBPA样品催化活性得到了很大的提升,并且在600℃煆烧温度得到的P-Mo03-x-6样品催化活性最高,稳定性最好,在连续测试多次之后,仍能够保持很高的催化活性。此外,值得注意的是该催化剂在酸性、碱性和中性溶液中都具有很高的催化活性和稳定性。
摘要第3-5页
Abstract第5-6页
第1章 绪论第9-23页
    1.1 研究背景第9-10页
    1.2 电解水制氢第10-13页
        1.2.1 电解水制氢原理第11-12页
        1.2.2 电解水制氢催化剂的选择第12-13页
    1.3 钼基电催化剂的研究进展第13-19页
        1.3.1 钼基硫化物第13-15页
        1.3.2 钼基碳化物第15-16页
        1.3.3 钼基氮化物第16-18页
        1.3.4 钼基磷化物第18-19页
        1.3.5 钼基氧化物第19页
    1.4 本论文选题的意义和研究内容第19-23页
        1.4.1 研究意义第19-20页
        1.4.2 研究内容第20-23页
第2章 实验材料表征方法和电化学测试第23-27页
    2.1 材料表征方法第23-24页
        2.1.1 X射线衍射(XRD)第23页
        2.1.2 场发射扫描电子显微镜(FESEM)第23页
        2.1.3 场发射透射电子显微镜(FTEM)第23-24页
        2.1.4 X射线光电子能谱(XPS)第24页
        2.1.5 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)第24页
        2.1.6 热重分析(TG)第24页
    2.2 电化学性能研究第24-27页
        2.2.1 电极处理第24-25页
        2.2.2 电化学测试第25-27页
第3章 N-MoO_2纳米颗粒的制备及在电解水析氢中的应用第27-45页
    3.1 引言第27-28页
    3.2 实验部分第28-30页
        3.2.1 实验试剂第28页
        3.2.2 实验仪器第28-29页
        3.2.3 N-MoO_2复合材料的制备第29-30页
    3.3 结果与讨论第30-43页
        3.3.1 形貌结构分析第30-37页
        3.3.2 催化活性测试第37-41页
        3.3.3 HER稳定性测试第41-43页
    3.4 本章小结第43-45页
第4章 P掺杂MoO_(3-x)纳米片作为高效稳定的电解水析氢催化剂第45-59页
    4.1 引言第45-46页
    4.2 实验部分第46-48页
        4.2.1 实验试剂第46页
        4.2.2 实验仪器第46-47页
        4.2.3 P-MoO_(3-x)复合材料的制备第47-48页
    4.3 结果与讨论第48-57页
        4.3.1 形貌结构分析第48-54页
        4.3.2 HER性能分析第54-57页
    4.4 本章小结第57-59页
第5章 全文总结第59-61页
参考文献第61-77页
致谢第77-79页
攻读硕士学位期间科研成果第79页
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