烟用香精香料中几类成分的分析研究

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烟用香精香料的应用与卷烟品牌的发展密切相关,它是构成香烟品牌风格的重要因素,因而烟用香精香料的分析和质量的控制对香烟的品牌和质量具有非常重要的意义。本文采用连续流动分析法、超高效液相色谱法、离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法对烟用香精香料中的几类成分进行了分析研究。开展的具体研究工作如下:1.采用连续流动分析法对12种烟用香精香料中的总糖、还原糖、烟碱、氯进行分析测定。以体积分数为5%的乙酸水溶液作为萃取剂。结果表明:总糖、还原糖、烟碱、氯的回收率在93.60%~107.80%之间,相对标准偏差在1.18%~4.89%之间。2.建立了同时测定烟用香精香料中蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯的超高效液相色谱方法。以体积比为1:1的乙腈水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(?)BEH C18(2.1mm i.d×50mm,1.7μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱;流速为0.30mL/min;检测波长为324nnl,对20种烟用香精样品进行测定。结果表明:蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯标准品的色谱峰峰型尖锐且对称,分离度大于1.5;在0.20~10.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9999);20种烟用香精香料中均未检测出蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯;空白样品中添加高、中、低三个不同量的标准物质,检测所得蛇床子素的回收率在98.00%~100.44%之间,相对标准偏差在0.74%~2.54%之间;二氢欧山芹醇当归酸酯的回收率在99.41%~101.02%之间,相对标准偏差在0.92%-2.27%之间。该方法简便快速,稳定可靠,重复性好。3.建立了测定烟用香精香料中欧前胡素的超高效液相色谱方法。以体积比为1:1的乙腈水溶液为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(?)BEH C18(2.1mm i.d×50mm,1.7μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-水,进行梯度洗脱;流速为0.20mL/min;检测波长为248nm,对20种烟用香精香料样品进行测定。结果表明:欧前胡素标准品的色谱峰峰型尖锐且对称;在0.16~8.00mg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999);欧前胡素相对标准偏差在0.68%~2.97%之间,回收率在90.83%~97.85%之问。4.建立了测定烟用香精香料中可可碱的超高效液相色谱方法。以超纯水为萃取剂,采用ACQUITY UPLC(?)BEH C18(2.1mm i.d×50mm,1.7μm);柱温为30℃;流动相为甲醇-水,进行梯度洗脱;流速为0.10mL/min;检测波长为274nm,对20种烟用香精香料样品进行测定。结果表明:可可碱标准品的色谱峰峰型尖锐且对称;在0.16~8.00mg/L范围内呈良好线性关系(r=0.9998);可可碱相对标准偏差在0.14%~1.58%之间,回收率在91.86%~93.70%之间。5.以10mmol/L的NaOH溶液为阴离子萃取剂,采用离子色谱法测定了12种烟用香精香料样品中的7种阴离子。结果表明:7种阴离子的回收率在90.48%~98.42%之间,相对标准偏差在0.69%~1.25%之间。6.采用微波消解对样品进行处理,电感耦合等离子体质谱检测的方法同时测定了8种烟用香精香料样品中Lu、Be、Al、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、 As、Se、Rb、Sr、Ag、Cd、In, Cs、Ba、Tl、 Pb、 Bi和U共24种微量元素。以锗和钍作为内标消除基体效应,采用灌木枝叶标准物质对方法进行验证。结果表明:24种元素的检出限在0.004%~1.078%之间;相对标准偏差均小于10%;回收率在84.46%~108.85%之间。
摘要第4-6页
Abstract第6-7页
目录第8-11页
第一章 绪论第11-20页
    1.1 香精香料概述第11页
    1.2 香精香料的种类第11-14页
        1.2.1 天然烟用香料第12-13页
        1.2.2 烟用人工合成香料第13-14页
    1.3 香精香料的前处理方法概述第14-16页
        1.3.1 分子蒸馏法第14页
        1.3.2 溶剂萃取法第14-15页
        1.3.3 固相微萃取法第15页
        1.3.4 超临界流体萃取法第15页
        1.3.5 顶空萃取技术第15-16页
    1.4 香精香料的分离检测方法第16-17页
        1.4.1 气相色谱法第16页
        1.4.2 液相色谱法第16页
        1.4.3 连续流动分析法第16-17页
        1.4.4 电感耦合等离子体质谱法第17页
    1.5 论文选题的目的、意义及主要内容第17-20页
        1.5.1 论文选题的目的、依据和意义第17-18页
        1.5.2 论文的主要研究内容第18-20页
第二章 连续流动分析法同时测定烟用香精中的总糖、还原糖、烟碱和氯第20-25页
    2.1 前言第20页
    2.2 试验部分第20-22页
        2.2.1 仪器和材料第20-21页
        2.2.2 试剂的配制第21-22页
        2.2.3 样品前处理第22页
        2.2.4 分析条件第22页
    2.3 结果与讨论第22-24页
        2.3.1 工作曲线与检出限第22-23页
        2.3.2 重现性第23页
        2.3.3 回收率第23-24页
        2.3.4 测定结果第24页
    2.4 结论第24-25页
第三章 超高效液相色谱法同时测定烟用香精中的蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯并分别测定欧前胡素、可可碱的含量第25-51页
    3.1 蛇床子素和二氢欧山芹醇当归酸酯第25-33页
        3.1.1 前言第25页
        3.1.2 试验部分第25-26页
        3.1.3 结果与讨论第26-32页
        3.1.4 结论第32-33页
    3.2 欧前胡素第33-42页
        3.2.1 前言第33-34页
        3.2.2 试验部分第34-35页
        3.2.3 结果与讨论第35-41页
        3.2.4 结论第41-42页
    3.3 可可碱第42-51页
        3.3.1 前言第42页
        3.3.2 试验部分第42-43页
        3.3.3 结果与讨论第43-49页
        3.3.4 结论第49-51页
第四章 离子色谱法测定烟用香精中的7种阴离子第51-57页
    4.1 前言第51页
    4.2 试验部分第51-52页
        4.2.1 仪器与试剂第51页
        4.2.2 样品前处理第51-52页
        4.2.3 色谱分析条件第52页
    4.3 结果与讨论第52-56页
        4.3.1 萃取剂的优化第52页
        4.3.2 萃取时间的优化第52-53页
        4.3.3 色谱条件的优化第53页
        4.3.4 工作曲线与检出限第53-54页
        4.3.5 重现性第54-55页
        4.3.6 回收率第55页
        4.3.7 实际样品的测定第55-56页
    4.4 结论第56-57页
第五章 微波消解/ICP-MS法同时测定烟用香精中的24种微量元素第57-65页
    5.1 前言第57页
    5.2 试验部分第57-59页
        5.2.1 仪器与试剂第57-58页
        5.2.2 样品前处理第58页
        5.2.3 测试条件第58-59页
        5.2.4 标准溶液的配制第59页
        5.2.5 测试方法第59页
    5.3 结果与讨论第59-64页
        5.3.1 前处理方式的选择第59页
        5.3.2 消解试剂的选择第59页
        5.3.3 质谱的干扰与校正第59-60页
        5.3.4 标准曲线与检出限第60-61页
        5.3.5 重现性第61页
        5.3.6 回收率第61-62页
        5.3.7 方法的准确度第62-63页
        5.3.8 实际样品的测定第63-64页
    5.4 结论第64-65页
第六章 结论及展望第65-68页
参考文献第68-76页
附录第76-77页
致谢第77页
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