多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs)是环境中普遍存在的一类有机污染物,在职业高PAHs暴露环境下,易诱发肺癌、皮肤癌等癌症。由于暴露途径多样化,采用PAHs羟基代谢产物(主要有1-羟基芘、α-萘酚、β-萘酚)作为生物标志物来综合评价人体对PAHs的暴露水平已成为人们研究的热点。因而研究1-羟基芘、α-萘酚、β-萘酚的检测新方法有着重要的现实意义。本文第二章应用同步荧光法建立了同时检测尿样中α-萘酚、β-萘酚和1-羟基芘(1-OHP)的新方法。在乙酸钠-硼砂缓冲液(pH=5.0),以β-环糊精为增敏剂,当激发单色器和发射单色器的波长差Δλ=23nm时,进行同步扫描,可得β-萘酚同步荧光特征峰为330.6nm,1-OHP为360.2nm;改Δλ为175nm,可得α-萘酚的特征荧光峰为296.4nm。三种待测物均可根据其特征峰的高度来进行定量测定。1-OHP的测定范围为0.65-218.3μg/L ,α-萘酚为3.6-1586.0μg/L ,β-萘酚为2.8-1441.0μg/L。1-OHP、α-萘酚和β-萘酚的检出限分别为0.022μg/L、1.53μg/L、和0.78μg/L,相对标准差分别1.6%-1.8%、1.5%-2.3%和1.9%-2.4%(n=9)。方法灵敏、可靠,已用于实际样品的测定,结果满意。本文第三章应用反相高效液相色谱-紫外检测器法建立了同时检测α-萘酚、β-萘酚和1-羟基芘的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150×4.6nm)色谱柱,以甲醇-乙酸铵缓冲溶液(70:30,v:v)为流动相,在波长280nm检测,流速为0.7mL/min。结果表明,当α-萘酚、β-萘酚和1-OHP的质量浓度分别为0.3600-18.72μg/mL,??00-18.72μg/mL,0.2700-11.88μg/mL时,峰高和质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差分别为0.9%-1.1%、1.3%-2.2%、1.6%-3.2%(n=9),平均回收率分别为102%、103%和99.0%。方法准确可靠,已用于尿样中α-萘酚、β-萘酚和1-OHP的同时测定。本文第四章应用共振光散射技术建立了1-羟基芘检测的新方法。研究表明:在pH6.5的Tris-HCl缓冲溶液中,以SDBS为增敏增稳剂,灿烂绿与1-羟基芘形成离子缔合物,导致体系共振光散射强度大大增强,体系最大RLS峰位于467.6nm,其强度与1-羟基芘浓度呈良好的线性关系。方法的线性范围为4.3-1091.3μg/L,相关系数r=0.9994,检出限1.3μg/L,RSD=2.2%-5.8%,平均回收率为98.0%。已用于人尿中痕量1-羟基芘的测定,结果与常规的高效液相色谱法一致。
