为了解决目前出现的大尺寸异型氮化硅结合碳化硅制品的成型工艺问题,避免传统成型工艺中坯体成型有缺陷,后续加工困难,以及实际操作中使用传统凝胶注模成型工艺中凝胶体系的安全性问题,实现实际生产中环保安全的凝胶注模成型工艺制备氮化硅结合碳化硅大尺寸异型制品。本研究采用环保的琼脂糖凝胶体系,采用凝胶注模工艺技术制备氮化硅结合碳化硅制品,制备具有出高固相含量、低粘度的Si C/Si浆料,然后注模成型坯体,在N2环境下进行烧结,制备氮化硅结合碳化硅制品。主要研究内容如下:以坯体的抗压强度和体积密度为考察指标,研究了固相含量、分散剂含量、浆料PH值,琼脂糖含量对坯体成型效果的影响。正交试验结果表明各因素对坯体抗压强度和体积密度的影响程度为:固相含量>分散剂含量>琼脂糖含量>PH值含量。分析方差结果表明固相含量、分散剂含量和琼脂糖含量对坯体抗压强度和体积密度的影响达到显著水平,并确定最优工艺参数范围。针对浆料粘度过大(普遍大于10000 m Pa·s)问题,利用触变性规律,采用浆料-模具联合振动辅助凝胶注模工艺。试验结果表明:浆料振动状态下,黏度迅速降低,均匀稳定快速的注入到模具中。在之前的研究基础上,以浆料的粘度与稳定性为考察指标,研究分散剂、固相含量、单体含量对浆料性质的影响,制备高固相含量、低粘度的Si C/Si浆料。试验结果表明:随着固相含量和琼脂糖含量的增加,浆料的黏度增加,稳定性变差;β-萘磺酸甲醛缩聚物分散剂的分散效果大于三聚磷酸钠的分散效果,β-萘磺酸甲醛缩聚物分散剂含量为2 wt%时,Si C/Si浆料达到最佳分散效果。由于琼脂糖凝胶体系制品一般强度不高,所以成型的坯体要尽可能达到较高的体积密度,减少气孔率,确保坯体的使用性能。对浆料采用有机硅化学消泡、搅拌物理消泡与真空注模相结合的手段除气,得到表面平整光滑的Si C/Si生坯。研究固相含量、琼脂糖含量和分散剂含量对生坯性能的影响。试验结果表明:固相含量为67%,β-萘磺酸甲醛缩聚物的含量为2wt%,琼脂糖含量为2wt%时,坯体性能最优,生坯体积密度达2.39g·cm-3,抗压强度为3.75MPa,满足生产搬运要求。通过上述的得出的最优数据,烧结制备出氮化硅结合碳化硅制品,对制品进行物相分析。研究固相含量对烧结体抗压强度和显微结构的影响。结果表明:随着固相含量的增加,烧结体抗压强度先增大后减小。在最优参数下,烧结体抗压强度达到49.45MPa。体积密度达到2.43g/cm-3,达到基本生产要求。
