水滑石负载的金属纳米催化剂在醇氧化反应中的研究
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醇类选择氧化成对应的羰基化合物是有机合成中重要的官能团转化,在化学工业中都占有非常重要的地位,因此,开发清洁有效的绿色氧化催化体系是当前科学研究的重点。本文以水滑石作为载体,制备了一种Au-Pd双金属纳米催化剂,对其结构进行了XRD, TEM及XPS等表征。表明Au-Pd纳米颗粒高分散在水滑石的表面,同时发现金属之间发生了强烈的互相作用,而且Pd更多的富集在催化剂的表面。催化活性研究表明,双金属催化剂催化活性明显要高于单金属催化剂,并且对不活泼的脂肪伯醇均能够高效的转化成对应的酸,循环多次并没有明显的活性下降。此外,水滑石经过功能化聚乙二醇分子或者氨基酸插层改性后,再固定活性组分钯制成的催化剂也具有较高的醇氧化活性。本论文涉及的催化体系均为环境友好的绿色催化体系,从催化剂的设计、溶剂的选择、反应的原子经济性以及产物的分离和催化剂的循环使用都符合绿色化学发展的要求,为绿色反应体系的设计提供了一定的理论基础。
摘要 | 第5-6页 |
ABSTRACT | 第6页 |
第1章 文献综述 | 第9-30页 |
1.1 引言 | 第9-10页 |
1.2 水滑石介绍 | 第10-13页 |
1.2.1 水滑石的结构及组成 | 第10-11页 |
1.2.2 水滑石的性质 | 第11页 |
1.2.3 水滑石的制备 | 第11页 |
1.2.4 水滑石在催化方面的应用 | 第11-13页 |
1.3 水相介绍 | 第13-15页 |
1.4 醇氧化反应 | 第15-28页 |
1.4.1 Pd催化醇氧化反应 | 第16-21页 |
1.4.2 Au催化醇氧化反应 | 第21-27页 |
1.4.3 Au-Pd催化醇氧化反应 | 第27-28页 |
1.5 论文的选题意义 | 第28-29页 |
1.6 论文的研究内容 | 第29-30页 |
第2章 实验部分 | 第30-37页 |
2.1 原料及试剂 | 第30-31页 |
2.2 实验仪器及装置 | 第31-32页 |
2.2.1 实验仪器 | 第31-32页 |
2.2.2 实验装置 | 第32页 |
2.3 催化剂制备 | 第32-33页 |
2.3.1 水滑石的制备 | 第32页 |
2.3.2 金属催化剂的制备 | 第32-33页 |
2.4 催化剂表征 | 第33页 |
2.4.1 透射电子显微镜(TEM) | 第33页 |
2.4.2 X射线衍射谱(XRD) | 第33页 |
2.4.3 电感耦合等离子体发射光谱仪测定(ICP-AES) | 第33页 |
2.4.4 X射线光电子能谱学(XPS) | 第33页 |
2.5 催化剂活性测试 | 第33-34页 |
2.6 产物分析方法 | 第34-37页 |
2.6.1 气相色谱分析条件 | 第34页 |
2.6.2 气质联用分析条件 | 第34-35页 |
2.6.3 反应转化率和选择性计算方法 | 第35-37页 |
第3章 催化剂催化氧化性能的研究 | 第37-45页 |
3.1 催化剂载体制备方法的比较 | 第37-38页 |
3.2 双金属及单金属催化性能比较 | 第38-39页 |
3.3 载体对催化活性的影响 | 第39-40页 |
3.4 催化反应动力学研究 | 第40页 |
3.5 催化剂的循环使用 | 第40-41页 |
3.6 其他底物的氧化反应 | 第41-43页 |
3.7 本章小结 | 第43-45页 |
第4章 催化剂结构与活性之间的关系 | 第45-50页 |
4.1 X射线衍射农征与分析 | 第45页 |
4.2 XPS表征及分析 | 第45-46页 |
4.3 ICP-AES分析 | 第46-47页 |
4.4 透射电镜表征与分析 | 第47-48页 |
4.5 反应机理的推测 | 第48页 |
4.6 本章小结 | 第48-50页 |
第5章 有机分子改性的水滑石负载钯催化剂催化醇的氧化反应 | 第50-57页 |
5.1 催化剂的制备及表征 | 第50-53页 |
5.1.1 Pd-PEG-LDH的制备及表征 | 第50-52页 |
5.1.2 Pd-GLU-LDH的制备及表征 | 第52-53页 |
5.2 催化性能研究 | 第53-56页 |
5.2.1 Pd-PEG-LDH的催化性能 | 第53-55页 |
5.2.2 Pd-GLU-LDH的催化性能 | 第55-56页 |
5.3 本章小结 | 第56-57页 |
全文总结 | 第57-58页 |
参考文献 | 第58-68页 |
致谢 | 第68-69页 |
硕士期间取得的研究成果 | 第69-70页 |
卷内备考表 | 第70页 |
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