含钴氧化物电极材料合成及其对水中重金属污染物的检测研究

重金属离子论文 电化学检测论文 方波溶出伏安法论文
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重金属是水体中常见的一类污染物,对生态系统及人体健康构成巨大威胁。因此,有必要研究开发一种对水中痕量重金属快速、准确、定量分析的方法。论文研究了特定的含钴氧化物功能材料的合成工艺,并将合成的材料修饰到玻碳电极的表面,用于定性、定量检测水中重金属离子;同时采用方波溶出伏安法(SWASV)考查了所研究材料对水中不同重金属离子的电化学响应。本文主要研究内容如下:(1)采用水热法合成了Co3O4,并通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对Co3O4的形貌和结构进行表征。结果表明,制备的Co3O4为5μm左右的微粒。用其修饰玻碳电极后通过方波溶出伏安法对Pb(II)进行选择性检测,在优化实验条件下,测得Pb(II)的浓度和峰电流值的线性回归方程为:I(μA)=7.31c(μmol/L)+1.30,r2=0.997;检测的灵敏度和检出限(Limit of Determination,LOD)分别为:7.31μA/μM和2.24μg/L(S/N=3)。溶液中存在Cd(II)和Hg(II)时对Pb(II)的检测结果没有影响。Co3O4修饰电极的稳定性良好,模拟废水加标回收实验的平均回收率为99.56%。(2)用水热法合成ZnCo2O4,用XRD和SEM进行表征,ZnCo2O4是粒径约在15μm左右的不规则微粒。用其修饰玻碳电极,采用方波溶出伏安法对水中的Cu(II)进行选择性检测。结果表明:ZnCo2O4-GCE对Cu(II)具有良好的电化学响应,检测的灵敏度和检出限分别为:1.51μA/μM和1.84μg/L。ZnCo2O4修饰电极的稳定性良好;溶液中存在Cd(II)时,对Cu(II)的检测结果偏低,溶液中存在Zn(II)和Pb(II)时,对Cu(II)的检测结果没有影响。此外,模拟废水中Cu(II)的平均回收率为101.15%。(3)用微波水热法合成NiCo2O4,对其进行XRD和SEM表征,结果表明:NiCo2O4是粒径在3μm5μm左右的红毛丹状微球,微球表面有无数针状绒毛,这样的结构为吸附重金属离子提供了大量的吸附位点。NiCo2O4修饰电极用方波溶出伏安法同时检测Cd(II)、Pb(II)和Hg(II)表现出良好的电化学响应。Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)的检出限分别为:8.23μg/L、5.78μg/L、4.61μg/L。NiCo2O4修饰电极同时检测Cd(II)、Pb(II)和Hg(II)时具有良好的稳定性,在模拟废水的加标回收实验中三种离子均具有较高的回收率。
摘要第4-6页
abstract第6-7页
1.绪论第11-22页
    1.1 水环境中重金属污染现状及其检测第11-14页
        1.1.1 重金属污染现状第11-12页
        1.1.2 重金属检测方法第12-14页
    1.2 电化学检测的应用第14-20页
        1.2.1 电化学检测简介第14-16页
        1.2.2 化学修饰电极及电极材料的研究第16-20页
    1.3 本课题的目的和研究内容第20-22页
        1.3.1 本文的研究目的第20-21页
        1.3.2 本文的研究内容第21-22页
2.Co_3O_4电极材料制备及其修饰电极对水中Pb(Ⅱ)的检测第22-39页
    2.1 Co_3O_4制备实验研究第22-26页
        2.1.1 主要化学试剂及规格第22-23页
        2.1.2 主要实验仪器第23-24页
        2.1.3 Co_3O_4的合成及表征第24页
        2.1.4 Co_3O_4修饰电极的制备及性能表征第24-25页
        2.1.5 Co_3O_4修饰电极电化学检测Pb(Ⅱ)第25-26页
    2.2 结果与讨论第26-37页
        2.2.1 Co_3O_4的形貌结构表征第26-28页
        2.2.2 Co_3O_4的合成机理分析第28-29页
        2.2.3 Co_3O_4修饰玻碳电极的电化学表征第29-31页
        2.2.4 电化学检测实验条件优化第31-33页
        2.2.5 方波溶出伏安法检测水中Pb(Ⅱ)第33-34页
        2.2.6 其他重金属离子对Pb(Ⅱ)检测的干扰实验第34-35页
        2.2.7 Co_3O_4修饰电极的稳定性研究第35-36页
        2.2.8 模拟废水的加标回收率检测第36-37页
    2.3 本章小结第37-39页
3.ZnCo_2O_4电极材料制备及其修饰电极对水中Cu(Ⅱ)的检测第39-52页
    3.1 ZnCo_2O_4制备实验研究第40-41页
        3.1.1 主要化学试剂及规格第40页
        3.1.2 主要实验仪器第40页
        3.1.3 ZnCo_2O_4的合成及表征第40-41页
        3.1.4 ZnCo_2O_4修饰电极的制备及性能表征第41页
        3.1.5 ZnCo_2O_4修饰电极电化学检测Cu(Ⅱ)第41页
    3.2 结果与讨论第41-51页
        3.2.1 ZnCo_2O_4的形貌结构表征第41-43页
        3.2.2 ZnCo_2O_4修饰玻碳电极的电化学表征第43-44页
        3.2.3 电化学检测实验条件优化第44-46页
        3.2.4 方波伏安法检测水中Cu(Ⅱ)第46-47页
        3.2.5 其他重金属离子对Cu(Ⅱ)检测的干扰实验第47-49页
        3.2.6 ZnCo_2O_4修饰电极的稳定性研究第49-50页
        3.2.7 模拟废水的加标回收率检测第50-51页
    3.3 本章小结第51-52页
4.NiCo_2O_4修饰电极同时检测水中Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)第52-65页
    4.1 NiCo_2O_4制备实验研究第52-54页
        4.1.1 主要化学试剂及规格第52-53页
        4.1.2 主要实验仪器第53页
        4.1.3 NiCo_2O_4的合成及表征第53页
        4.1.4 NiCo_2O_4修饰电极的制备及性能表征第53-54页
        4.1.5 NiCo_2O_4修饰电极电化学检测第54页
    4.2 结果与讨论第54-63页
        4.2.1 NiCo_2O_4的形貌结构表征第54-56页
        4.2.2 NiCo_2O_4修饰玻碳电极的电化学表征第56-57页
        4.2.3 电化学检测实验条件优化第57-60页
        4.2.4 方波伏安法检测水中Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)第60-62页
        4.2.5 NiCo_2O_4 修饰电极的稳定性研究第62-63页
        4.2.6 模拟废水的加标回收率检测第63页
    4.3 本章小结第63-65页
5. 结论与展望第65-67页
    5.1 结论第65-66页
    5.2 展望第66-67页
参考文献第67-78页
攻读硕士学位期间的科研成果第78-79页
致谢第79-80页
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