基于石墨烯纳米材料电化学传感器的构筑与应用

石墨烯纳米材料论文 石墨烯与氧化锌的复合物论文 三维石墨烯论文 氯掺杂石墨烯论文
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电化学传感器由于操作简便、成本低、稳定性好、灵敏度高等特点,在医学诊断、环境检测等领域具有广泛的应用。但现有的电极材料存在成本高、含重金属、电化学性能不够理想等问题,阻碍了电化学传感器的发展。本论文在概述电化学传感器进展的基础上,制备了系列电化学性能优良的石墨烯材料,并研究了其作为非金属电极材料在电化学传感器方面的应用。本论文主要实验内容包括:首先,在室温下利用锌片自发还原氧化石墨烯(GO),制备了还原氧化石墨烯/氧化锌复合电极材料(RGO-ZnO)。研究结果表明:在以RGO-ZnO制备的电化学传感器(RGO-ZnO/GCE)中,ZnO颗粒的存在增大了还原氧化石墨烯电极材料的电活性面积,提高了对多巴胺(DA)、抗坏血酸(AA)和尿酸(UA)同时检测的灵敏度,并呈现出良好的峰电位分离(ΔEAA-DA=236 mV、ΔEDA-UA=132 mV、ΔEAA-UA=368 mV)。该传感器对AA,DA和UA的检测都呈现了较宽的线性范围(50–2350μM、1–70μM和3–330μM)和较低的检测限(3.71μM、0.33μM和1.08μM),并成功应用于人体尿样和牛血清等实际样品中AA、DA和UA的检测。进一步以稀盐酸洗去氧化锌,即得到三维褶皱纳米结构的还原氧化石墨烯(3DRGO)。以3DRGO修饰电极制备的电化学传感器(3DRGO/GCE),在生理条件(pH=7.4)下实现了对滴眼液中氯霉素(CAP)的检测,线性范围为1–113μM,检测限为0.15μM。其次,在氮气保护下,以浓盐酸120°C还原GO,制备了氯掺杂石墨烯(Cl-RGO)。以Cl-RGO为电极材料制备的电化学传感器(Cl-RGO/GCE)可高选择性检测CAP,线性检测范围和检测限(S/N=3)分别为1–46μM和0.47μM。该传感器具有优良的选择性、稳定性和重现性,可直接应用于滴眼液中氯霉素的检测。此外还以三苯基膦和三氟化硼乙醚作为还原剂,利用水热法分别制备了磷掺杂石墨烯(P-RGO)和硼磷共掺杂石墨烯(BP-RGO)。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及X射线光电子能谱(XPS)等对P-RGO和BP-RGO进行了结构表征。初步研究结果表明,杂原子掺杂后的石墨烯的电化学活性有显著提高,以P-RGO和BP-RGO构建电化学传感器,可分别应用于对AA、DA、UA和扑热息痛(AP)的同时检测及双氧水(H2O2)的检测。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第一章 绪论第10-19页
    1.1 前言第10页
    1.2 电化学传感器第10-14页
        1.2.1 电化学传感器研究意义第10-12页
        1.2.2 电化学传感器研究现状及主要问题第12-14页
    1.3 石墨烯纳米材料及主要问题第14-15页
    1.4 石墨烯的研究现状第15-17页
    1.5 本论文设计思路及研究内容第17-19页
第二章 实验部分第19-31页
    2.1 试剂与仪器第19-20页
        2.1.1 试剂第19-20页
        2.1.2 仪器第20页
    2.2 石墨烯纳米材料的制备第20-22页
        2.2.1 氧化石墨烯(GO)的制备第20页
        2.2.2 石墨烯与氧化锌复合物(RGO-ZnO)的合成第20-21页
        2.2.3 三维石墨烯(3DRGO)的制备第21页
        2.2.4 氯掺杂石墨烯(Cl-RGO)的制备第21页
        2.2.5 磷掺杂石墨烯(P-RGO)的制备第21页
        2.2.6 硼掺杂石墨烯(B-RGO)的制备第21-22页
        2.2.7 硼磷共掺杂石墨烯(BP-RGO)的制备第22页
        2.2.8 氮掺杂石墨烯(N-RGO)的制备第22页
    2.3 石墨烯纳米材料的物理表征第22-23页
    2.4 石墨烯纳米材料的电化学测试第23-31页
        2.4.1 RGO-ZnO/GCE电极的电催化性能测定第24-26页
        2.4.2 3DRGO/GCE电极的电催化性能测定第26-27页
        2.4.3 Cl-RGO/GCE电极的电催化性能测定第27-29页
        2.4.4 P-RGO/GCE电极的电催化性能测定第29页
        2.4.5 BP-RGO/GCE电极的电催化性能测定第29-31页
第三章 基于RGO-ZnO和 3DRGO纳米材料的电化学传感器的构筑与应用第31-46页
    3.1 RGO-ZnO/GCE共同检测AA、DA和UA第31-39页
        3.1.1 RGO -ZnO修饰电极的制备及结构表征第31-32页
        3.1.2 RGO-ZnO/GCE的电化学性能第32-33页
        3.1.3 检测条件优化第33-34页
        3.1.4 扫速对AA、DA和UA检测的影响第34-35页
        3.1.5 RGO-ZnO/GCE对AA、DA和UA的共同检测第35-36页
        3.1.6 干扰测试、重现性、稳定性和实样分析第36-39页
    3.2 3DRGO/GCE检测CAP第39-45页
        3.2.1 3DRGO修饰电极的制备及结构表征第39页
        3.2.2 3DRGO的电化学性能第39-41页
        3.2.3 检测条件优化第41-42页
        3.2.4 扫速对CAP检测的影响第42-43页
        3.2.5 3DRGO/GCE对CAP的检测第43-44页
        3.2.6 重现性、稳定性、干扰测试和实样分析第44-45页
    3.3 本章小结第45-46页
第四章 基于杂化石墨烯纳米材料电化学传感器的构筑与应用第46-62页
    4.1 基于Cl-RGO的氯霉素电化学传感器第46-53页
        4.1.1 Cl-RGO修饰电极的制备及结构表征第46-47页
        4.1.2 Cl-RGO的电化学性能第47-48页
        4.1.3 条件优化第48-50页
        4.1.4 扫速对CAP检测的影响第50-51页
        4.1.5 Cl-RGO/GCE对CAP的检测第51页
        4.1.6 重现性、稳定性、干扰测试和实样分析第51-53页
    4.2 基于P-RGO纳米材料的生物电化学传感器第53-57页
        4.2.1 P-RGO修饰电极的制备及结构表征第53-54页
        4.2.2 P-RGO/GCE的电化学性能第54-55页
        4.2.3 检测条件优化第55-56页
        4.2.4 扫速对AA、DA和UA检测的影响第56-57页
    4.3 基于BP-RGO的双氧水电化学传感器第57-61页
        4.3.1 BP-RGO修饰电极的制备及结构表征第57-59页
        4.3.2 BP-RGO的电化学性能第59页
        4.3.3 检测条件优化第59-60页
        4.3.4 扫速对H2O2检测的影响第60-61页
    4.4 本章小结第61-62页
第五章 结论与展望第62-63页
    5.1 结论第62页
    5.2 展望第62-63页
参考文献第63-68页
攻读硕士学位期间成果第68-69页
致谢第69页
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