随着社会的发展,人们对环境保护、新能源开发及信息技术等领域的重视程度达到空前,人类开始追求更高效、更便捷、绿色无污染和安全可靠的能源,因此,大力发展价格低廉、能量密度高的可充式锂离子电池,具有极其重要的科学意义,同时具有可观的潜在商业价值。铁系正极材料以其价格低廉、原料丰富易得、绿色环保等优点脱颖而出,已受到电池界的广泛关注,尤其是磷酸铁和磷酸铁锂材料,备受青睐。磷酸铁材料本身可作为正极材料使用,还可作为制备磷酸铁锂正极材料的前驱体；而磷酸铁锂材料具有放电比容量高、循环性能优良、较好的热稳定性等诸多优点,目前已成为较理想的电池正极材料之一,但磷酸铁锂材料还存在电导率不高、振实密度较低等缺点。本文采用沉淀法,以表面活性剂CTAB为分散剂,制备得到纳米片磷酸铁粉体；同时以自制的纳米级磷酸铁粉体及碳酸锂为原料,以葡萄糖为还原剂,通过碳热还原法制得磷酸铁锂材料,利用粒度分布、BET比表面积、振实密度、SEM、TG-DSC、DTA、XRD及IR等对磷酸铁及磷酸铁锂两种产物进行表征,通过电池测试系统及电化学工作站对磷酸铁锂样品的电化学性能进行检测。主要研究内容如下：以六水氯化铁为铁源,磷酸为磷源,CTAB为分散剂,通过沉淀法制得纳米片磷酸铁粉体,考查了表面活性剂、反应温度、磷铁摩尔投料比、原料液加料方式、干燥方式和煅烧温度等因素对磷酸铁粉体平均粒径大小的影响,并得到了制备纳米片磷酸铁粉体的最佳工艺条件,即在85℃反应温度下,磷铁摩尔投料比为1.5：1,CTAB用量为铁盐质量的1.0%,原料液滴加时间为30min,反应得到的悬浊液经喷雾干燥后,在400℃下充分煅烧。SEM及粒度分布测试结果表明磷酸铁微粒厚度70-100nm,平均粒径1000nm,粒度分布均匀,分散性好,外观形貌呈薄片状；TG-DSC/DTA测试结果得二水磷酸铁样品在120-200℃之间失去结晶水,且失重百分数恰为两个结晶水所占的比重；XRD检测结果表明磷酸铁样品结晶度好,属于斜方晶系,空间群是Pcab(61),晶胞参数为a=11.724A,b=10.024A,c=7.518A,晶胞体积v=883.52A3；IR检测表明FePO4·2H2O光谱活性主要由P04基团,结合水的伸缩振动、弯曲振动及Fe的特征吸收峰组成,O-P-O的弯曲振动或磷酸盐的晶格振动的吸收峰出现在较低的波数范围内。以自制的斜方晶系的纳米级磷酸铁粉体及碳酸锂为原料,以葡萄糖为还原剂,在N2气氛保护下,通过碳热还原法制得磷酸铁锂/碳复合材料。XRD检测表明磷酸铁锂属于斜方晶系,空间群是Pmnb(62),晶胞参数为a=6.051A,b=10.324A,c=4.688A,晶胞体积v=292.86A3；粒度分布及SEM检测表明磷酸铁锂微粒的外观形貌呈薄片状,厚度80-100nm,平均粒径920nm,粒度分布窄,颗粒均匀,团聚现象很少；BET比表面积46.82m2/g,振实密度1.2073g/cm3；IR测试表明磷酸铁锂样品为理想的纯相磷酸铁锂,碳微粒的存在并没有影响磷酸铁锂的红外谱图结构；电化学性能测试表明磷酸铁锂/碳复合材料具有较好的首次放电比容量和稳定的循环性能。样品在O.1C,0.5C,1.0C三个倍率下的首次放电比容量分别为140.65mAh.g-1、132.97mAh.g-1、122.19mAh.g-1,首次充放电效率分别为82.74%,85.81%,83.70%；在0.1c,0.5C,1.0C三个倍率下循环100次后放电比容量的保持率分别为95.57%,96.22%,91.41%。
