层层组装法制备SERS基底及应用于有机小分子检测的研究

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本文采用纳米粒子层层组装技术制备表面增强拉曼光谱(SERS)活性基底,并应用该材料检测有机小分子化合物,发展生物或环境检测中复杂样品的分析技术。通过纳米粒子层层组装法制备了载样量大,灵敏度高,重现性好的芯片式SERS活性基底。制备过程如下:将琼脂糖溶液滴涂在玻璃衬底表面,加模具塑形成多孔结构,待凝胶固化,烘干后,得到排列有阵列式微孔的琼脂糖薄膜,通过硅烷化试剂修饰和层层组装银纳米粒子获得芯片式的SERS基底。该基底对罗丹明6G溶液的增强因子达1.5×107。以5种苯衍生物和3种氨基酸溶液为待测物,进一步研究了该基底用于有机物定量分析的能力,结果表明该基底可定量检测一定浓度范围内的有机物。此外,由于基底具有阵列式的结构,可以对多个样品进行同时检测,适用于大批量生物样品的快速SERS分析。以薄层色谱板为载体,银溶胶为增强材料,建立了一种针对芳香胺类有机物的SERS快速检测方法。通过对银溶胶浓度和凝聚剂浓度等实验条件的优化,实现了对苯胺、联苯胺、对氨基苯酚和对硝基苯胺的定性分析,检测限达ppb级。应用该方法对实际水样进行分析,结果表明水样中的天然有机物对芳香胺类化合物的检测无干扰。该方法可应用于芳香胺类有机污染物的现场快速检测。
摘要第5-6页
Abstract第6页
第1章 前言第9-20页
    1.1 表面增强拉曼光谱概述第9-12页
    1.2 表面增强拉曼光谱活性基底的构建第12-15页
        1.2.1 金属电极增强基底第12页
        1.2.2 金属溶胶活性基底第12-13页
        1.2.3 沉积法制备金属膜活性基底第13页
        1.2.4 纳米球平版印刷基底第13-14页
        1.2.5 LB膜活性基底第14-15页
    1.3 表面增强拉曼光谱技术的应用研究第15-20页
第2章 层层组装法制备表面增强拉曼光谱活性基底第20-35页
    2.1 引言第20-22页
    2.2 实验部分第22-24页
        2.2.1 化学药品和试剂第23页
        2.2.2 仪器第23页
        2.2.3 银溶胶的制备与表征第23页
        2.2.4 阵列图案的琼脂糖薄膜的制备和表面修饰第23-24页
        2.2.5 层层组装银纳米粒子第24页
        2.2.6 对4-ATP和4-ABA的测定第24页
    2.3 结果与讨论第24-34页
        2.3.1 银溶胶表征第24-26页
        2.3.2 银纳米粒子层层组装基底的表征及SERS活性研究第26-34页
    2.4 结论第34-35页
第3章 层层组装法制备的SERS基底用于微量有机小分子的检测第35-40页
    3.1 引言第35-36页
    3.2 实验部分第36-37页
        3.2.1 化学药品和试剂第36页
        3.2.2 标准溶液的配制第36-37页
        3.2.3 SERS检测第37页
    3.3 结果与讨论第37-39页
        3.3.1 对5种苯衍生物的定量分析第37-38页
        3.3.2 对3种氨基酸的定量分析第38-39页
    3.4 结论第39-40页
第4章 基于SERS技术的水中芳香胺类化合物测定第40-51页
    4.1 引言第40-41页
    4.2 实验部分第41-42页
        4.2.1 化学药品和试剂第41页
        4.2.2 仪器第41页
        4.2.3 待测物溶液配制和检测第41页
        4.2.4 SERS检测实际水样第41-42页
    4.3 结果与讨论第42-50页
        4.3.1 银溶胶载体的考察第42-45页
        4.3.2 检测条件的优化第45-47页
        4.3.3 实际水样中其他有机物对检测的影响第47页
        4.3.4 对不同种类和浓度的芳香胺的SERS分析第47-48页
        4.3.5 对污染物混合水样的检测第48-50页
    4.4 结论第50-51页
第5章 总结与展望第51-52页
参考文献第52-62页
附录一 攻读硕士学位期间科研成果第62-63页
致谢第63页
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