ICP-oaTOF-MS检测进出口烟叶和卷烟中重金属和微量元素
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吸烟与健康问题一直受到广泛关注,吸烟与日益蔓延全球的死亡和疾病流行高度相关。目前,已有不少国家对烟草中微量元素和重金属元素的检测及相关领域展开研究。建立统一、快速、准确的烟草中微量元素和重金属检测方法,是我国烟草行业亟待解决的重要研究之一。本研究采用HNO3-H2O2密闭消解体系,微波消解前处理样品、电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法(ICP-oaTOF-MS),同时测定烟叶和卷烟中微量元素和重金属。测定了50份烟叶中(国内21份、国外29份)锗(Ge)、硒(Se)、锰(Mn)、锌(Zn)和铁(Fe)等5种微量元素和砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、铜(Cu)、铬(Cr)和镍(Ni)等7种重金属元素含量。同时测定了17份进出口卷烟中(出口8份、进口9份)锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)和硼(B)等4种微量元素和铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、铬(Cr)和砷(As)等6种重金属元素的含量。对称样量、微波消解及质谱检测参数、同位素及内标、方法准确性及可行性进行了研究,确定了实验的最佳条件。分析了上述国内外烟叶中12种元素、进出口卷烟中10种元素。结果表明,利用微波消解前处理样品、电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱法能同时测定烟草及烟草制品中多种元素,采用国家标准物质验证了该方法的准确度、精密度,对回收率、标准曲线及检测限、重现性及稳定性等。本方法适合对浓度低至ng/L级超痕量组分的检测,具有简便快速、准确、精密度高(0.396%)、标准曲线的相关系数高(0.9999)、检测限低(0.083μg/L)、回收率高(108.52%)、重现性及稳定性好(3天内RSD0.15%~5.576%)等优点,可用于烟叶重金属的检测及质量控制,对于判断烟株的丰缺情况、鉴别和判断烟叶制品的品质具有一定的意义。
摘要 | 第5-6页 |
ABSTRACT | 第6页 |
1 引言 | 第7-19页 |
1.1 概述 | 第7页 |
1.2 烟草微量元素和重金属检测进展 | 第7-11页 |
1.2.1 样品前处理 | 第7-9页 |
1.2.2 样品检测 | 第9-11页 |
1.3 电感耦合等离子体质谱进展 | 第11-19页 |
1.3.1 基本原理 | 第11-15页 |
1.3.2 仪器的改进、发展与进展 | 第15-18页 |
1.3.3 研究的目的与意义 | 第18-19页 |
2 材料和方法 | 第19-25页 |
2.1 仪器与试剂 | 第19-20页 |
2.1.1 实验仪器 | 第19页 |
2.1.2 试剂及标准溶液 | 第19-20页 |
2.2 样品的来源及预处理 | 第20-21页 |
2.2.1 样品来源 | 第20页 |
2.2.2 制备方法 | 第20-21页 |
2.3 标准曲线的制备 | 第21-23页 |
2.4 仪器调谐、检测 | 第23-24页 |
2.5 样品含量的计算 | 第24-25页 |
3 结果与分析 | 第25-35页 |
3.1 国内外 50 种烟叶中 As、Cd、Hg、Pb 四种金属元素的对比与结果分析 | 第25-28页 |
3.1.1 国内 21 种烟叶中的 As、Cd、Hg、Pb 四种金属元素的差异 | 第25-26页 |
3.1.2 国外 29 种烟叶中的 As、Cd、Hg、Pb 四种金属元素的对比 | 第26-28页 |
3.2 国内外 50 种烟叶中 Fe、Ni、Zn、Mn、Se、Ge、Cr、Cu 八种金属元素对比 | 第28-32页 |
3.2.1 国内 21 种烟叶中 Fe、Ni、Zn、Mn、Se、Ge、Cr、Cu 等八种金属元素的对比 | 第28-30页 |
3.2.2 国外 29 种烟叶中 Fe、Ni、Zn、Mn、Se、Ge、Cr、Cu 等八种金属元素的对比 | 第30-32页 |
3.3 进出口卷烟中 10 种元素的分析及结果统计 | 第32-35页 |
4 讨论 | 第35-47页 |
4.1 消解剂的选择 | 第35页 |
4.2 测定国内外 50 种烟叶中砷、铬、汞、铅四种元素的结果与讨论 | 第35-41页 |
4.2.1 前处理结果与讨论 | 第35-37页 |
4.2.2 样品测定讨论 | 第37-39页 |
4.2.3 分析结果及方法的讨论 | 第39-41页 |
4.3 测定国内外 50 种烟叶锌、铜、铁、锰、锗、硒、铬、镍八种元素的结果与讨论 | 第41-43页 |
4.4 测定 17 种进出口卷烟中铜、锌、铅、镉、铁、锰、镍、铬、砷、硼 10 种元素的结果与讨论 | 第43-47页 |
4.4.1 前处理方法的讨论 | 第43页 |
4.4.2 分析及方法讨论 | 第43-47页 |
5 结论及展望 | 第47-48页 |
参考文献 | 第48-55页 |
附图 1 | 第55页 |
附图 2 | 第55-56页 |
附图 3 | 第56页 |
附图 4 | 第56-57页 |
附图 5 | 第57-58页 |
致谢 | 第58页 |
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