NaCl-CaCl2-CaWO4体系熔盐电解制备钨粉的研究
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通过熔盐电解法直接电解钨酸盐制备钨粉,能够简化传统制钨工艺的流程,同时熔盐电解法还是一种比较好的提纯技术,通过预电解可除去电活性比钨大的杂质,从而制得纯度较高的钨粉。前期实验研究表明在NaCl-CaCl2-CaWO4体系中可以电解得到金属钨粉,但对该体系的电解过程和体系性质还未作详细研究,本文主要是分析该体系熔盐电解制备钨粉的理论基础和试验条件,对体系的溶解度和电导率等性质进行测定,对电极反应机理进行研究,通过对电解产物的形貌表征,分析实验条件对结果的影响,进而对试验条件进行优化,力求得到该体系下较佳的试验条件,为熔盐电解法制备钨粉提供基础性数据。采用等温热饱和法研究温度和熔盐组分摩尔比对CaWO4溶解度的影响,使用X射线衍射法检测熔盐极冷试样的物相组成。证明CaWO4在NaCl-CaCl2熔盐体系中的溶解包括物理溶解和化学溶解两种过程。物理过程中Ca2WO4以分子形式溶解到熔体里,而化学溶解过程中Ca2WO4解离为Ca2+和WO42-,在电解实验进行时,WO42-会在阴极表面先分解为WO3和O2-,进而W6+在阴极放电,WO3被逐渐还原为W,过程包括W6+→W4+→W。采用CVCC法测定NaCl-CaCl2-CaWO4熔盐体系的电导率,并通过正交试验分析,研究该体系电导率与温度和熔盐组成摩尔比的关系。结果表明:升高温度或是增大NaCl对CaCl2的摩尔比,均能提高体系电导率,而组分摩尔比是影响体系电导率的主要因素,当NaCl:CaCl2为1:1时,即体系最低共熔点附近出现了电导率的最低值,约为1.81S/cm,并随着NaCl或CaCl2的增加,电导率也增加。采用正交试验法在NaCl-CaCl2体系中电解CaWO4制备金属钨粉,实验的电极材料主要为石墨棒,电解过程中,阴极石墨棒放电现象明显,且伴有气泡冒出。由于CaCl2对阴极的腐蚀作用,电解结束后阴极表面会有破裂现象,使石墨颗粒混入熔盐中,导致部分试验阴极产物中出现有WC和W2C等杂质。电解结束后熔盐明显分为三层:上面很厚的一层为灰白色电解质层;中下层为黑色致密的固体物质,主要为沉积的钨粉;最底层为白色的CaWO4层。通过对温度、槽电压、熔盐组分配比等主要技术条件进行正交设计试验,得到影响电流效率的主要因素,获得的较佳试验条件为:电解温度750℃~800℃,NaCl:CaCl2=4:6附近,槽电压为2.5~3.0V。对电解产物进行X射线衍射分析、能谱分析,使用扫描电镜进行形貌分析。结果表明:产物颗粒粒径在1μm以下,纯度达到98%以上,电流效率约为82%。同时在较优条件下探索了金属铜丝作为阴极材料电解钨粉的可行性,分析对比石墨阴极和铜丝阴极的差异,为使用NaCl-CaCl2-CaWO4熔盐体系电解制备钨粉提供了基础理论数据。
摘要 | 第4-5页 |
Abstract | 第5-6页 |
第一章 引言 | 第9-14页 |
1.1 钨的应用 | 第9页 |
1.2 钨粉的制备方法及研究进展 | 第9-11页 |
1.2.1 自蔓延高温合成法 | 第10页 |
1.2.2 喷雾干燥-流化床法 | 第10页 |
1.2.3 APT等钨酸盐还原法 | 第10页 |
1.2.4 氧化钨还原法 | 第10页 |
1.2.5 卤化钨氢气还原法 | 第10-11页 |
1.2.6 高能球磨法 | 第11页 |
1.3 熔盐电解法制备钨粉的研究现状 | 第11-12页 |
1.4 课题研究内容和意义 | 第12-14页 |
1.4.1 研究内容 | 第12页 |
1.4.2 研究意义 | 第12-14页 |
第二章 研究方法及理论分析 | 第14-26页 |
2.1 实验原料及设备 | 第14-18页 |
2.1.1 熔盐电解质体系的确定 | 第14-15页 |
2.1.2 实验电极制备 | 第15-18页 |
2.2 由NaCl-CaCl_2-CaWO_4体系电解制备钨粉的理论计算 | 第18-21页 |
2.3 活性物质在电极表面的扩散及还原过程 | 第21-24页 |
2.3.1 活性物质在电极表面的扩散过程 | 第21页 |
2.3.2 活性物质在阴极的还原过程 | 第21-24页 |
2.4 本章小结 | 第24-26页 |
第三章 CaWO4在NaCl-CaCl_2体系中的溶解性能研究 | 第26-32页 |
3.1 实验方法 | 第26页 |
3.2 实验结果及讨论 | 第26-31页 |
3.2.1 温度对CaWO4溶解度的影响 | 第26-27页 |
3.2.2 熔盐组分摩尔比对CaWO4溶解度的影响 | 第27-30页 |
3.2.3 试样XRD检测结果 | 第30-31页 |
3.3 小结 | 第31-32页 |
第四章 NaCl-CaCl_2-CaWO_4熔盐体系电导率的研究 | 第32-38页 |
4.1 实验方法 | 第32-33页 |
4.2 实验结果与讨论 | 第33-36页 |
4.2.1 正交试验结果 | 第33-34页 |
4.2.2 极差分析 | 第34-36页 |
4.3 小结 | 第36-38页 |
第五章 NaCl-CaCl_2-CaWO_4体系电解制备钨粉优化条件的确定 | 第38-54页 |
5.1 实验方法 | 第38-39页 |
5.2 阴极产物的处理 | 第39-41页 |
5.3 实验结果与讨论 | 第41-51页 |
5.3.1 电解产物物相分析 | 第41-47页 |
5.3.2 电流效率的计算 | 第47-49页 |
5.3.3 正交试验结果分析 | 第49-51页 |
5.4 较优条件下的验证实验 | 第51-53页 |
5.5 小结 | 第53-54页 |
第六章 结论 | 第54-56页 |
参考文献 | 第56-59页 |
致谢 | 第59-60页 |
个人简历 | 第60页 |
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