空分富氧用Li-LSX分子筛型体吸附剂的制备及性能研究

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本文从Li-LSX分子筛型体制备的源头入手,分别对LSX分子筛原粉合成、Li+交换及Li-LSX分子筛型体制备工艺路线进行了考察,并对各阶段的影响因素进行了探究优化,得到了高氮气吸附容量、高氮氧分离系数的工业用Li-LSX分子筛型体。以工业级水玻璃为硅源,工业级氢氧化铝为铝源,采用导向剂水热晶化法合成出了LSX分子筛,考察了老化条件和晶化条件对分子筛合成的影响。结果表明:在加入导向剂的条件下,在70℃老化6h,95℃晶化6h,合成出的LSX分子筛硅铝比(摩尔比)为2±0.1。最佳物料配比为(以下均为摩尔比):硅铝比:SiO2/Al2O3=2.0;碱硅比:NaK/Si=3.0:碱比:Na/NaK=0.77;水碱比:H2O/NaK=20.0。以合成的LSX分子筛粉体为原料,采用间歇式水溶液交换法对LSX分子筛进行Li+交换,通过考察Li+交换度的影响因素及Li-LSX分子筛的性能,得到最佳离子交换条件为:在1.8mol/L浓度的LiCl溶液中,85℃交换2次,105℃交换1次,每次交换2h。得到的Li-LSX分子筛Li+交换度大于99%采用先粉体交换后成型,以及先将粉体成型后交换两种工艺路线来制备Li-LSX分子筛型体,并进行了对比。结果表明:先将LSX粉体与粘结剂混合成型,再通过溶液交换法得到Li-LSX分子筛型体,最后真空活化得到成品的路径最优。产品N2吸附量大于19.5ml/g,氮氧分离系数大于6.3。
摘要第5-6页
ABSTRACT第6页
前言第10-12页
第1章 文献综述第12-29页
    1.1 变压吸附空分制氧简介第12-14页
        1.1.1 变压吸附空分技术简介第12-14页
        1.1.2 变压吸附空分制氧常用分子筛吸附剂第14页
    1.2 X型分子筛概述第14-19页
        1.2.1 X型分子筛的结构第15-16页
        1.2.2 低硅铝比X型分子筛(LSX)第16页
        1.2.3 Li+改性的低硅铝比X型分子筛(Li-LSX)第16-17页
        1.2.4 影响X型分子筛对氮气吸附性能的因素第17-19页
    1.3 LSX的合成方法第19-21页
        1.3.1 一步低温晶化法第20页
        1.3.2 低温老化高温晶化两段法第20-21页
    1.4 LSX分子筛Li+改性方法第21-22页
        1.4.1 水溶液交换法第21-22页
        1.4.2 固相交换法第22页
        1.4.3 熔盐交换法第22页
    1.5 Li-LSX分子筛型体的制备第22-24页
        1.5.1 Li-LSX分子筛的成型第22-23页
        1.5.2 Li-LSX分子筛型体的活化焙烧第23-24页
    1.6 Li-LSX分子筛的分析表征方法第24-27页
    1.7 本论文的目的、内容及意义第27-29页
第2章 LSX分子筛的合成第29-37页
    2.1 引言第29页
    2.2 实验部分第29-31页
        2.2.1 药品试剂及仪器设备第29-30页
        2.2.2 实验方案及流程第30页
        2.2.3 导向剂制备第30页
        2.2.4 LSX分子筛合成第30-31页
    2.3 分析及表征第31-32页
        2.3.1 XRD分析第31页
        2.3.2 FTIR分析第31页
        2.3.3 SEM分析第31页
        2.3.4 成分分析第31页
        2.3.5 氮氧吸附量测定第31页
        2.3.6 环己烷吸附量测定第31-32页
        2.3.7 静态水吸附量测定第32页
    2.4 结果与讨论第32-36页
        2.4.1 合成LSX分子筛的表征第32-34页
        2.4.2 合成LSX分子筛的影响因素第34-36页
    2.5 本章小结第36-37页
第3章 LSX分子筛粉体的Li+改性第37-47页
    3.1 引言第37页
    3.2 实验部分第37-38页
        3.2.1 药品试剂及仪器设备第37-38页
        3.2.2 实验方法第38页
    3.3 分析与表征第38-39页
        3.3.1 XRD分析第38页
        3.3.2 FTIR分析第38-39页
        3.3.3 SEM分析第39页
        3.3.4 氮氧吸附量测定第39页
        3.3.5 TG-DTA分析第39页
        3.3.6 锂离子交换度测定第39页
    3.4 结果与讨论第39-45页
        3.4.1 交换条件对交换度的影响第39-41页
        3.4.2 Li-LSX分子筛结构表征及性能分析第41-45页
    3.5 本章小结第45-47页
第4章 Li-LSX分子筛型体的制备及性能研究第47-61页
    4.1 引言第47页
    4.2 粘结剂的选择第47-49页
    4.3 制备方法A第49-51页
        4.3.1 制备方法第49页
        4.3.2 焙烧温度对产品性能的影响第49-51页
        4.3.3 物料处理量对产品性能的影响第51页
    4.4 制备方法B第51-55页
        4.4.1 制备方法第51页
        4.4.2 焙烧温度对产品性能的影响第51-52页
        4.4.3 Li~+交换条件研究第52-53页
        4.4.4 活化温度的考察第53-54页
        4.4.5 真空活化对产品性能的影响第54-55页
    4.5 两种制备方法的比较第55-56页
    4.6 Li-LSX分子筛的中试生产第56页
    4.7 中试产品的性能表征第56-59页
    4.8 本章小结第59-61页
第5章 结论与展望第61-63页
参考文献第63-68页
致谢第68-69页
硕士期间取得的主要成果第69-70页
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