枫香树叶化学成分及质量标准研究

枫香树叶论文 化学成分论文 黄酮苷类论文
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枫香(Liquidamba formosana Hance)为金缕梅科(Hamamelidaceae)枫香属(Liquidamba L.)植物,其根、树皮、树脂、果实、叶均可入药[1],有抗菌止血,保肝抑癌,祛风通络,利水除湿等功效,主治急性胃肠炎、痢疾、产后风、痈肿发背等症[2]。本论文对枫香树叶的化学成分进行了较为系统的研究,从中分离得到了23个化合物,其中新化合物3个,11个为首次从该植物中分离得到。通过各种柱层析方法从枫香树叶水提取物的乙酸乙酯部分分离得到了23个化合物。经波谱和化学方法分别鉴定为:异槲皮苷(1)、arjunglucoside Ⅱ(2)、没食子酸(3)、(2S)-5,7,4′-trihydroxyflavan-7-O-β-D-glucopyranoside(4)、(2S)-5,7,4′-trihydroxy-flavan-5-O-β-D-glucopyranoside(5)、kaempferol-4′-O-α-L-rhamn-opyran-osyl(1→6)-β-D-glucopyranoside(6)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、 hederagenin-28-O-β-D-glucopyranoside (8)、杨梅树皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(10)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(11)、(7S,8S)-3-methoxyl-3′-O-β-D-glucopyrannosyl-4′:7,5′:8-diepoxyneolignan-4,9′-diol(12)、杨梅苷(13)、3β,23,29-trihydroxy-olean-12-en-28-oic acid-β-D-glucopyranosylester(14)、金丝桃苷(15)、山柰酚-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(16)、3,4-二羟基苯甲酸(17)、(3S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol(18)、儿茶素(19)、南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(20)、(6R,7S,8S)-7a-[(β-glucopyranosyl)oxy]lyoniresinol(21)、(+)-5′-methoxyisolaric-iresinol3α-O-β-D-glucopyranoside(22)、(-)-isolariciresinol3α-O-β-D-glucopyran-oside (23)。其中化合物4、5、12为新化合物,化合物6、7、8、10、14、16、18、20、21、22、23为首次从该植物中分离得到。化合物1和7为枫香树叶的2个主要成分,均属于黄酮苷类。文献报道上述二种成分具有扩张血管、抗肿瘤、清除自由基、抗氧化和抗抑郁等多种药理活性[3-5],异槲皮苷已在许多中药和中成药中作为指标成分进行含量测定[6-7]。故确定将该2个化合物作为对照品来制定本药材的质量标准。本论文采用反相高效液相色谱法同时测定了枫香树叶药材中异槲皮苷和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷的含量。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%磷酸溶液(13:87)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长351nm,柱温30℃。实验结果如下:异槲皮苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷进样量分别在0.023~0.228μg (r=0.9997)和0.040~0.404μg (r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.9%和99.4%,RSD分别为1.4%和1.1%。经方法学考察试验,表明该方法专属性强,准确可行,重现性好,可作为枫香树叶药材的质量控制方法。
摘要第3-5页
ABSTRACT第5-6页
本论文分离得到的化合物第7-11页
中英文缩写词表第11-12页
第1章 引言第12-15页
    1.1 枫香树叶研究概况第12-13页
        1.1.1 化学成分研究现状第12页
        1.1.2 药理活性研究现状第12-13页
    1.2 立题依据第13页
    1.3 课题设计思路第13-15页
第2章 枫香树叶的化学成分研究第15-41页
    2.1 仪器与试剂第15页
    2.2 实验部分第15-27页
        2.2.1 提取分离第15-17页
        2.2.2 化合物的理化性质和波谱数据第17-27页
    2.3 化合物的结构鉴定第27-36页
        2.3.1 新化合物的结构鉴定第27-30页
        2.3.2 已知化合物的结构鉴定第30-36页
    2.4 含量测定用对照品的标化第36-40页
        2.4.1 含量测定标化法和结果第36-39页
        2.4.2 杂质限度检查法第39-40页
    2.5 小结第40-41页
第3章 枫香树叶质量标准的研究第41-65页
    3.1 枫香树叶质量标准起草说明第41-43页
        3.1.1 样品的收集第41-42页
        3.1.2 性状第42-43页
    3.2 鉴别第43-46页
        3.2.1 显微鉴别第43页
        3.2.2 薄层鉴别第43-44页
        3.2.3 方法学验证第44-46页
    3.3 检查第46-52页
        3.3.1 水分第46-47页
        3.3.2 总灰分及酸不溶性灰分第47-48页
        3.3.3 浸出物第48-49页
        3.3.4 有机氯农药残留量第49-52页
    3.4 2个主要黄酮苷成分的含量测定研究第52-64页
        3.4.1 仪器、药品与试剂第52页
        3.4.2 色谱条件第52页
        3.4.3 供试品溶液的制备第52-53页
        3.4.4 检测波长的确定与系统适用性试验第53-55页
        3.4.5 线性关系考察第55-56页
        3.4.6 精密度试验第56-57页
        3.4.7 供试品溶液制备的条件考察第57-59页
        3.4.8 稳定性试验第59-60页
        3.4.9 重复性试验第60-61页
        3.4.10 不同品牌色谱柱比较第61-62页
        3.4.11 检测限第62页
        3.4.12 定量限第62-63页
        3.4.13 回收率试验第63页
        3.4.14 样品测定第63-64页
    3.5 结果与讨论第64-65页
第4章 枫香树叶质量标准草案第65-67页
第5章 结论与展望第67-69页
致谢第69-70页
参考文献第70-73页
附图第73-85页
攻读学位期间的研究成果第85-86页
综述第86-94页
    参考文献第92-94页
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