氢氟酸法合成氢氧化铌的化学组成分析及其热分解动力学研究
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氢氧化铌是一种无定形态的物质,在含水体系中也有较高催化活性。本文采用氢氟酸法合成了氢氧化铌,将典在室温下自然晾干后平均分为五份,分别于65°C、75°C、85°C、95°C、105°C的温度条件下烘12h得到实验所需的最终样品,依次记为NH-65、NH-75、NH-85、NH-95、NH-105。利用XRD、红外、热重、拉曼等测试手段对样品的组成以具结构进行了分析,采用改进的蒸馏-酸碱滴定法测得了氢氧化铌样品中的氨含量,与通过热重分析确定的五氧化二铌的含量相结合,计算得到了氢氟酸法合成的氢氧化铌在65~105°C这一范围内的分子表达式,最后又进一步研究了氢氧化铌的热分解动力学。(1)红外分析结果表明氢氟酸法合成的氢氧化铌分子结构中存在NH4+,并且不存在Nb-OH键;热重分析中发现氢氧化铌分子中不存在结构水,这一结果同样表明氢氧化铌分子中不存在Nb-OH键。由此可推断出氢氟酸法合成的氢氧化铌的合理的分子表达式应为(NH4)xNbO2.5+0.5x·yH2O。(2)采用改进的蒸馏-酸碱滴定法计算出样品NH-65、NH-75、NH-85、NH-95、NH-105中的氨含量依次为4.59%、4.57%、4.49%、4.36%、4.19%,结合热重分析中得到的Nb2O5的含量(依次为80.55%、82.24%、83.61%、85.25%、85.84%),计算得到在65~105°C这一温度范围内氢氟酸法合成氢氧化铌的分子表达式为(NH4)0.4NbO2.7·yH2O(0.7≤y≤1.1),且随着烘干温度升高,氢氧化铌样品中的氨含量几乎不变,水含量呈现逐渐减小的趋势。(3)氢氧化铌(NH4)0.38NbO2.69·0.67H2O的热分解从30°C开始到600°C结束,经历了两个阶段。第一阶段(30~107°C,失重率为5.24%)发生的反应为氢氧化铌样品受热脱水,这一反应活化能的值为76.46kJ·mol-1,指前因子的值为30.25s-1,机理函数的微分形式为f(α)=1/2(1-α)3;热分解第二阶段(108~500°C,失重率为8.70%)发生的是氢氧化铌样品脱水和脱氨的过程,这一过程中活化能的值为100.67kJ·mol-1,指前因子的值为23.97s-1,反应机理函数的微分形式为f(α)=1/4(1-α)[-ln(1-α)]-3。
摘要 | 第4-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
1 文献综述 | 第10-24页 |
1.1 引言 | 第10-11页 |
1.2 氢氧化铌研究概况 | 第11-14页 |
1.2.1 氢氧化铌的结构 | 第12-13页 |
1.2.2 氢氧化铌的制备方法 | 第13-14页 |
1.3 氢氧化铌的应用 | 第14-20页 |
1.3.1 固体酸催化剂 | 第14-18页 |
1.3.2 吸附剂 | 第18-19页 |
1.3.3 固定化脂肪酶载体 | 第19-20页 |
1.4 热分解动力学 | 第20-22页 |
1.4.1 热分解动力学的研究方法 | 第20-21页 |
1.4.2 热分解动力学的应用 | 第21-22页 |
1.5 选题意义具创新点 | 第22-24页 |
2 实验部分 | 第24-30页 |
2.1 实验药品具仪器 | 第24-25页 |
2.1.1 实验药品 | 第24页 |
2.1.2 实验仪器 | 第24-25页 |
2.2 测试条件 | 第25-26页 |
2.2.1 X射线衍射(XRD) | 第25页 |
2.2.2 傅里叶红外光谱(FTIR) | 第25页 |
2.2.3 拉曼光谱(Raman) | 第25-26页 |
2.2.4 热重(TG) | 第26页 |
2.3 实验过程中所需试剂的准备 | 第26-27页 |
2.3.1 酚酞指示剂的配制 | 第26页 |
2.3.2 甲基红-溴甲酚绿指示剂的配制 | 第26-27页 |
2.3.3 氢氧化钠卢液(0.1 mol·L~(-1) )的配制与浓度标定 | 第27页 |
2.3.4 盐酸卢液(0.1 mol·L~(-1) )的配制与浓度标定 | 第27页 |
2.4 氢氟酸法制备氢氧化铌样品 | 第27-28页 |
2.5 氨含量测定方法的改进 | 第28页 |
2.6 新方法正确性的验证 | 第28-30页 |
3 结果与讨论 | 第30-62页 |
3.1 氢氧化铌样品性质分析 | 第30页 |
3.2 氢氧化铌分子式的确定 | 第30-39页 |
3.2.1 定性分析 | 第30-34页 |
3.2.2 NH_3 含量定量分析 | 第34-37页 |
3.2.3 氢氧化铌分子式计算 | 第37-38页 |
3.2.4 小结 | 第38-39页 |
3.3 氢氧化铌的热分解动力学 | 第39-62页 |
3.3.1 热分解过程分析 | 第39页 |
3.3.2 热分解动力学计算 | 第39-61页 |
3.3.3 小结 | 第61-62页 |
4 结论 | 第62-64页 |
参考文献 | 第64-74页 |
致谢 | 第74-76页 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 | 第76页 |
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