ZnO薄膜制备及性质研究

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氧化锌(ZnO)是一种宽带隙(室温下3.3eV)Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体, 激子结合能为60meV,具有六方纤锌矿结构,其空间群为P63mc。晶格常数,。ZnO薄膜具有良好的透明导电性、压电性、光电性、气敏性、压敏性、且易于与多种半导体材料实现集成化。由于这些优异的性质,使其具有广泛的用途和许多潜在用途,如表面声波器件、平面光波导,?透明电极,紫外光探测器、压电器件、压敏器件、紫外发光器件、气敏传感器等。近年来,对其研究和开发在国内外科学界及工业部门引起了极大的关注和兴趣。ZnO薄膜的制备的主要方法有:磁控溅射、金属有机化学气相沉积、脉冲激光沉积、分子束外延、电子束蒸发沉积、喷雾热分解、溶胶-凝胶法、薄膜氧化法等。各种方法各有优缺点。根据需要制备相应的高质量的薄膜是ZnO薄膜应用的关键,同时制备成本也是必须考虑的重要因素。通常认为理想的ZnO薄膜具有高的c轴择优取向。真空蒸发制膜的方法设备简单普及、易操作、适合工业化生产并能得到大面积均匀的薄膜材料。我们采用真空蒸发沉积Zn膜,然后热氧化Zn膜制备出c轴择优定向好的ZnO薄膜。热氧化蒸发Zn膜制备ZnO的条件被优化。讨论了薄膜的择优定向生长过程、特点及影响因素。磁控溅射在最佳条件下可以得到均匀、致密、有良好的c轴取向性和可见光波段透明性好等优点的薄膜,使得它成为在ZnO制备中研究最多并且最广泛使用的方法。我们采用DC反应磁控溅射制备了ZnO和ZAO薄膜。讨论了磁控溅射ZnO薄膜的原理、影响ZnO薄膜质量的因素。用SEM表征ZnO薄膜的形貌和微结构,用TEM表征ZnO纳米微粒的形态,用XDR分析ZnO微粒和薄膜的晶体结构,用紫外-可见光双光束分光光度计测量ZnO薄膜的透射谱,用四探针仪和Hall效应测试仪测量薄膜的电阻率、载流子浓度和Hall迁移率,用自制的气敏效应测试装置测试ZnO气敏元件的气敏性质。 研究ZnO和ZAO薄膜的光学性质是它们的应用和及制备条件优化的重要课题。讨论了光学常数之间的关系,仅采用透射谱确定了所制备ZnO和ZAO薄膜的厚度、折射率、消光系数、吸收系数和能带隙宽度。ZAO薄膜由于具有丰富的地球储量致使其成本低廉,而且无毒,并具有可同ITO比拟的光学、电学性质,已经成为ITO薄膜最佳替代候选者。拓宽氧分压工艺窗口,精确控制氧流量以及薄膜的均匀分布是实现ZAO薄膜商业化生产的值得探讨的课题。从实验上得到了c轴择优定向生长与氧流量之间的关系,得到了很好的柱状生长的纳米ZAO薄膜。给出了所制备的ZAO薄膜电阻率、载流子浓度和Hall迁移率、透射率、晶粒尺寸<WP=6>和晶格常数随氧分压变化的关系曲线。分析了所有这些量随氧分压变化的原因,研究了ZAO薄膜的方块电阻空间分布,微结构和表面形貌,为优化制备条件分析提供依据。从理论上分析了薄膜的厚度和表面平整度对薄膜电导的影响,说明薄膜越薄,电阻越大;表面平整可以在一定程度上改善薄膜的电导,分析了影响薄膜电导的因素。为了有助于开发和研究ZAO薄膜,研究了ITO薄膜的光学性质和电学性质及其应用,它的分析方法和结论对ZAO 薄膜是类似的。ZnO作为一种重要的气敏材料,其ZnO物理化学性质稳定,对可燃性气体具有敏感性,但工作温度偏高(400-500℃)、灵敏度较差。为了改善ZnO气敏元件的性能而采用纳米ZnO材料为原料制作纳米ZnO气敏元件是当前烧结体气敏元件改进的重要方向。我们制作了纳米ZnO气敏元件,测量了其气体灵敏度,研究了灵敏度与退火温度之间的关系,结果表明,不退火的元件灵敏度很高,但不稳定,退火后的元件稳定,但灵敏度下降,这反应了晶粒尺寸效应。纳米ZnO气敏元件的工作温度大大下降。从理论上研究了纳米ZnO气敏元件的气敏效应机理,提出了减少小纳米晶气体传感器的晶界数量也许是改进小纳米晶气体传感器的一种新方法,同时指出,尽管晶界电阻也许比颈部电阻小得多,但不能被忽略。为了理解吸附和催化过程,对空间电荷层的一个详细的描述是必要的。ZnO的空间电荷层经常被测试,这些实验基于耗尽层模型。采用耗尽层模型得到的空间电荷区的势垒电压分布和著名的Schottky关系表示的表面势垒高度简单,但电荷分布对电荷空间分布因子中温度的依赖没有体现。我们分析了ZnO表面势垒模型,讨论了温度对势垒高度的影响,给出了低势垒情况下势垒高度的计算公式,指出这时温度对势垒高度和空间电荷区宽度的影响是重要的。而这些影响在耗尽层模型中不存在。
中文摘要第5-7页
英文摘要第7页
1 绪 论第14-26页
    1.1 引言第14-15页
    1.2 ZnO薄膜的晶格特性第15-16页
    1.3 ZnO的能带第16-17页
    1.4 ZnO的固有原子缺陷第17-19页
    1.5 ZnO薄膜的应用第19-23页
        1.5.1 表面声波器件第19-20页
        1.5.2 紫外光探测器第20页
        1.5.3 压敏电阻`第20-22页
        1.5.4 ZnO发光二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)第22页
        1.5.5 其它用途第22-23页
    1.6 本论文的研究内容、主要创新点及意义第23-26页
2 真空蒸发沉积制备ZnO薄膜第26-48页
    2.1 引言第26页
    2.2 ZnO薄膜制备技术进展第26-30页
        2.2.1 磁控溅射第26-27页
        2.2.2 金属有机物气相沉积(MOCVD)第27页
        2.2.3 脉冲激光沉积(PLD)第27-28页
        2.2.4 分子束外延(MBE)第28页
        2.2.5 电子束反应蒸镀法第28-29页
        2.2.6 喷雾热分解第29页
        2.2.7 溶胶-凝胶法(sol-gel)第29页
        2.2.8 薄膜氧化法第29-30页
    2.3 真空热蒸发制备ZnO薄膜的特点和原理第30-31页
    2.4 影响Zn薄膜生长的因素第31-35页
        2.4.1 Zn平衡蒸汽压第31-32页
        2.4.2 Zn蒸发速率第32-34页
        2.4.3 Zn膜的纯度第34-35页
    2.5 择优定向ZnO薄膜的制备第35-38页
        2.5.1 薄膜的制备和表征第35-36页
        2.5.2 结果和讨论第36-38页
    2.6 薄膜的定向生长第38-47页
        2.6.1 薄膜形成过程第38-40页
        2.6.2 临界核的尺寸第40-42页
        2.6.3 成核速率第42-44页
        2.6.4 择优定向生长第44-46页
        2.6.5 退火作用第46-47页
    2.7 小结第47-48页
3 反应磁控溅射制备ZnO薄膜第48-60页
    3.1 引言第48页
    3.2 反应磁控溅射装置第48-49页
    3.3 反应磁控溅射基本原理第49-53页
    3.4 ZnO反应磁控溅射的优缺点第53-54页
    3.5 直流磁控反应溅射制备ZnO和ZAO薄膜第54页
    3.6 影响磁控反应溅射沉积ZnO薄膜的主要因素第54-58页
        3.6.1 溅射速率第54-55页
        3.6.2 氧氩比第55页
        3.6.3 本底真空度和送氩量第55页
        3.6.4 衬底加热第55-58页
        3.6.5 溅射功率第58页
        3.6.6 基片的清洁第58页
    3.7 小结第58-60页
4 ZnO薄膜的光学性质第60-86页
    4.1 引言第60页
    4.2 光学常数之间的关系第60-67页
        4.2.1 光场中介质的电磁性质方程第60-61页
        4.2.2 介质中的麦克斯韦方程第61-62页
        4.2.3 光学常数之间的关系第62-65页
        4.2.4 吸收系数第65-67页
    4.3 ZnO薄膜的光学常数第67-74页
        4.3.1 反射率和透射率第67-69页
        4.3.2 单层膜的反射系数和透射系数第69-71页
        4.3.3 ZnO薄膜的折射率和消光系数第71-74页
    4.4 ZnO的光学带隙第74-78页
    4.5 ZnO薄膜的光致发光第78-84页
        4.5.1 典型的ZnO薄膜室温PL谱第78-79页
        4.5.2 室温下各种波长光激发的PL谱第79-81页
        4.5.3 不同温度下的PL谱第81-82页
        4.5.4 室温下PL谱对激发光强度的依赖第82-84页
    4.6 小结第84-86页
5 ZnO:Al薄膜的光学和电学性质第86-112页
    5.1 引言第86页
    5.2 氧流量对ZnO:Al薄膜微结构的影响第86-89页
    5.3 ZAO薄膜光学性质第89-93页
    5.4 ZAO薄膜的电学性质第93-95页
    5.5 ZAO连续薄膜的电导第95-105页
        5.5.1 弛豫时间近似Boltzmann输运方程第95-96页
        5.5.2 连续薄膜的电子分布函数第96-98页
        5.5.3 连续薄膜电导率第98-102页
        5.5.4 薄膜表面光滑程度对电阻率的影响第102-103页
        5.5.5 薄膜两表面反射不同时的电阻率第103-104页
        5.5.6 讨论第104-105页
    5.6 ITO薄膜的光学和电学性质及其应用第105-110页
        5.6.1 晶体结构及能带第106-107页
        5.6.2 光学性质和电学性质第107-109页
        5.6.3 ITO薄膜的应用第109-110页
    5.7 小结第110-112页
6 ZnO气敏传感器第112-128页
    6.1 引言第112页
    6.2 气敏传感器的发展第112-116页
        6.2.1 金属氧化物半导体气敏传感器第113-114页
        6.2.2 固态电解质气敏传感器第114页
        6.2.3 有机半导体气敏传感器第114-115页
        6.2.4 其它气敏传感器第115-116页
    6.3 ZnO气敏元件第116-120页
        6.3.1 ZnO微粉制备第116页
        6.3.2 纳米ZnO表征第116-117页
        6.3.3 ZnO烧结型气敏元件的制作第117页
        6.3.4 元件气敏效应测试第117-118页
        6.3.5 气敏效应测试结果第118-119页
        6.3.6 讨论第119-120页
    6.4 纳米ZnO气敏元件灵敏度的理论研究第120-123页
        6.4.1 颈部和晶界控制模型第120-121页
        6.4.2 电阻和灵敏度第121-122页
        6.4.3 数值计算和讨论第122-123页
    6.5 ZnO表面势垒模型第123-127页
        6.5.1 电荷空间分布因子近拟第124-125页
        6.5.2 空间电荷区的能带和宽度第125-126页
        6.5.3 结果讨论第126-127页
    6.6 结论第127-128页
7 结论与展望第128-132页
    7.1 主要结论第128-130页
    7.2 后续工作及展望第130-132页
致谢第132-134页
参考文献第134-148页
附 录:1.作者攻读博士学位期间发表的论文第148-150页
2 作者攻读博士学位期间主研的科研项目第150-152页
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