有机膦高聚物在无铬钝化中的应用及性能研究

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镀锌板被广泛应用于交通、建筑和家电等行业,但是在潮湿的环境中镀锌板容易发生腐蚀,为了提高镀锌板的耐蚀性能,经常用高价铬盐对镀锌板进行钝化,而高价铬元素对人体具有致癌性,并且对环境污染严重,因此被禁止使用。为了寻找环境友好型的钝化工艺,镀锌板的无铬钝化得到了人们的重视,现在研究的无铬钝化工艺主要包括磷酸盐钝化、硅酸盐钝化、钼酸盐钝化、植酸钝化和硅烷钝化。本文以镀锌板为钝化基材,研究了有机膦高聚物的钝化处理技术,钝化液的组分包括有机膦高聚物、有机硅烷KH560、氟锆酸和硫酸氧钒,其中有机硅烷KH560为成膜剂,氟锆酸和硫酸氧钒为缓蚀剂,有机膦高聚物既是成膜剂又是缓蚀剂。通过DOE正交试验得到了最优配方组合为:3.5%KH560、0.3%有机膦高聚物、0.2%H2ZrF6、0.005%VOSO4,最优工艺参数为:pH值为2.5,钝化温度60℃、钝化时间60s、固化温度150℃、固化时间90s,得到的钝化液静置24h以上后无沉淀出现。对镀锌板钝化后,研究了有机膦高聚物对钝化膜耐蚀性的影响,钝化液中的有机膦高聚物使镀锌板的耐蚀性能提高了 82%,腐蚀速率降低了19%,阻抗值提高了 0.6个数量级,镀锌板耐蚀性的提高主要是由于有机膦高聚物中的-PO(OH)2基团与锌层表面的Zn-OH经过脱水形成了共价键,吸附于锌层表面形成一层转化膜,另外-PO(OH)2中的酸性基团也可以通过缩聚进一步提高钝化膜的致密性,使锌层与外界的腐蚀介质相隔离。漆膜附着力提高了1个等级,说明了有机膦高聚物中丙烯酸基团的活性比较高与漆膜发生了反应,是使漆膜与锌层的结合力增加。经过EDS和XRD的测试发现,钝化膜中主要含有元素Zn、C、O、Si、Zr、F、P,经过ATR-FTIR测试,发现在钝化膜中存在-Si(OH)3、-CH3、-CH2等基团,并且硅烷与锌层形成了共价键Si-O-Zn,此外还有硅醇经过相互缩聚形成的Si-O-Si键,钝化膜中所含的元素表明有机膦高聚物能够与其他组分共同作用来提高钝化膜的耐蚀性能。
摘要第5-6页
ABSTRACT第6-7页
第1章 文献综述第11-26页
    1.1 镀锌层的腐蚀第11-12页
    1.2 镀锌层的钝化第12-13页
        1.2.1 钝化的原理第12页
        1.2.2 钝化的分类第12-13页
    1.3 有铬钝化第13-16页
        1.3.1 六价铬钝化第13-14页
        1.3.2 三价铬钝化第14-16页
    1.4 无机无铬钝化第16-20页
        1.4.1 钼酸盐钝化第16-17页
        1.4.2 钛酸盐钝化第17-18页
        1.4.3 钨酸盐钝化第18页
        1.4.4 硅酸盐钝化第18-19页
        1.4.5 稀土金属盐钝化第19-20页
    1.5 有机无铬钝化第20-23页
        1.5.1 植酸钝化第20-21页
        1.5.2 单宁酸钝化第21-22页
        1.5.3 有机硅烷钝化第22-23页
        1.5.4 有机树脂钝化第23页
    1.6 有机无机复合钝化第23-24页
        1.6.1 有机钼酸盐的复合钝化第23-24页
        1.6.2 有机硅烷的复合钝化第24页
    1.7 本论文研究的意义和内容第24-26页
第2章 实验方法第26-35页
    2.1 实验材料第26-27页
        2.1.1 实验基材第26页
        2.1.2 实验药品第26页
        2.1.3 实验设备及仪器第26-27页
    2.2 镀锌板的脱脂与活化第27-30页
        2.2.1 碱洗脱脂第27-28页
        2.2.2 表面活化第28-30页
    2.3 钝化液的配制与钝化膜的制备第30-31页
        2.3.1 钝化液的配制第30页
        2.3.2 钝化膜的制备第30-31页
        2.3.3 钝化实验工艺流程图第31页
    2.4 钝化膜的性能测试第31-32页
        2.4.1 中性盐雾试验第31页
        2.4.2 电化学阻抗(EIS)测试第31-32页
        2.4.3 盐水浸泡实验第32页
        2.4.4 附着力的测定第32页
    2.5 钝化膜表面形貌和微观结构测试第32-33页
        2.5.1 扫面电镜SEM分析第32-33页
        2.5.2 X射线能谱(EDS)分析第33页
    2.6 红外反射光谱ATR-FTIR分析第33页
    2.7 X衍射(XRD)分析第33-35页
第3章 热镀锌板的钝化第35-50页
    3.1 前言第35页
    3.2 钝化液的主要组成成分第35-36页
        3.2.1 有机膦高聚物第35-36页
        3.2.2 有机硅烷第36页
        3.2.3 钝化液的初步组成第36页
    3.3 钝化液组分浓度对耐蚀性的影响第36-41页
        3.3.1 KH560的浓度对耐蚀性能的影响第37-38页
        3.3.2 有机膦高聚物的浓度对耐蚀性能的影响第38页
        3.3.3 氟锆酸的浓度对耐蚀性能的影响第38-39页
        3.3.4 硫酸氧钒的浓度对耐蚀性能的影响第39-40页
        3.3.5 氟化氢铵的浓度对耐蚀性能的影响第40页
        3.3.6 硫酸镁的浓度对耐蚀性能的影响第40-41页
    3.4 钝化配方及工艺的优化第41-48页
        3.4.1 钝化液配方的优化第41-46页
        3.4.2 钝化工艺的优化第46-48页
    3.5 本章小结第48-50页
第4章 钝化膜的性能和结构组成分析第50-61页
    4.1 前言第50页
    4.2 钝化膜的性能测试第50-55页
        4.2.1 钝化膜的电化学测试第50-51页
        4.2.2 中性盐雾试验测试第51-52页
        4.2.3 附着力性能的测试第52-53页
        4.2.4 静态接触角测试第53-54页
        4.2.5 失重分析第54-55页
    4.3 钝化膜的组成与结构第55-59页
        4.3.1 钝化膜表面形态分析第55-56页
        4.3.2 钝化膜成分的分析第56-57页
        4.3.3 红外吸收光谱分析第57-58页
        4.3.4 X射线衍射(XRD)分析第58-59页
    4.4 钝化膜的成膜及耐蚀机理第59-60页
    4.5 本章小结第60-61页
第5章 结论第61-62页
参考文献第62-69页
致谢第69页
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