W型锶铁氧体及改性吸波材料的制备和性能研究

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本论文重点讲述了 W型铁氧体和改性吸波剂的研究进展和合成路线。通过对目前研究进展的了解,我们发现改进制备方法、表面改性及吸波材料复合对改善吸波性能的研究是有意义的。溶胶凝胶自蔓延法的基本反应在溶液中进行,可达到分子水平程度的混合且自燃反应避免了高温预烧,降低了硬团聚的机率。因而在合成超微铁氧体的方面好过其他路线。通过检索文献可知,并没有用柠檬酸(CA)和乙二胺四乙酸(EDTA)做复合螯合剂,乙二醇(EG)做分散剂制备W型六角晶系的文献。在本文的工作中,先采取改进的溶胶凝胶自燃烧方法来合成W型锶锰铁氧体;同时对430L合金粉末进行表面氧化处理。然后,通过共混合法将改性羰基铁粉(MZ)分别与磁性W型铁氧体和导电聚苯胺(PANI)复合。随后采用一系列表征手段对目标样品的相组成、表面形貌和电磁参数进行测试分析。并按照电磁数据模拟了制备样品在2~18 GHz范围内反射损耗与频率的关系曲线图。从而合成出阻抗匹配性好、吸波性能优良的新型复合吸波材料。具体探究内容及结论概括如下:(1)用CA-EDTA作为复合络合剂,EG作为分散剂,采用氨水调节溶液的pH值,合成单相SrMn2Fe16027(SrMn2-W)吸波剂。优化工艺条件,着重探究了铁含量,复合络合剂EDTA与CA配比,初始pH值,分散剂含量,煅烧温度及煅烧时间对合成纯相SrMn2-W铁氧体的影响。把铁含量为15.6,络合剂配比为1:1.1,溶液pH值约为中性,加入一定量的乙二醇,450℃保温3h,1050 ℃保温5 h确定为最佳工艺。对合成的铁氧体进行初步吸波测试,结果表明,将测试厚度固定为5 mm,在16.64 GHz的匹配频率下,最大的反射损耗等于29.41 dB。在4.24到6.08 GHz和15.76到17.6 GHz的频率范畴内均大于10 dB,频宽为3.68 GHz。(2)对磁性合金微粉进行表面氧化改性,通过XRD表征和氧化增重结果确定430L合金粉末高温氧化处理的最佳温度和时间分别为900 ℃,3 h。表征改性前后的电磁性能,分析氧化处理对其参数的影响,进而模拟其吸波性能。从实验结果可知,氧化处理后,合金的介电常数实部值下降十分明显,同时磁性能也发生了变化。可改性后的阻抗匹配却更好。当测试厚度为2 mm时,氧化改性后的合金粉末大于10 dB的频率范围为9.6~14.56 GHz,在11.8 GHz处的最大反射损耗值为22.58 dB,吸收带宽为4.96 GHz。(3)借助机械共混法把改性羰基铁粉和W型铁氧体复配合成复合吸波剂,通过XRD和红外测试数据证实复合材料中既有W型铁氧体,又有羰基铁粉。根据微波吸波测试表明,将测试厚度固定为1.5 mm,复合材料在14.16 GHz处有反射损耗峰值等于-27.30 dB且反射损耗小于-10 dB的频宽为7.44 GHz。整体来说,复合样品的微波吸波性能较单一的W型铁氧体或羰基铁粉而言,吸收频带变宽,吸波性能增强。(4)将不同含量的PANI/MZ复配制备电磁复合材料,并研究了包覆方式对吸波性能的影响。反射损耗测试结果表明,溶液包覆法制备的PANI质量百分比为10%的复合物有较佳的吸波性能。将测试厚度固定为1.5 mm,复合产物在14.24 GHz处的反射损耗峰值等于29.62 dB,频宽为7.10 GHz。
中文摘要第10-12页
Abstract第12-14页
第一章 绪论第15-35页
    1.1 微波吸波材料第15页
    1.2 吸收波段的划分第15-16页
    1.3 吸波材料的物理机制第16-18页
        1.3.1 评价吸波效能的电磁参数第16页
        1.3.2 吸波机理第16-17页
        1.3.3 电磁损耗的微观机制第17-18页
    1.4 吸波材料的研究进展与改进趋势第18-23页
        1.4.1 W型铁氧体吸波材料第18-20页
        1.4.2 金属微粉吸波材料第20-21页
        1.4.3 导电聚苯胺第21页
        1.4.4 吸波材料的改性研究第21-23页
    1.5 吸波材料的制备第23-24页
        1.5.1 W型六方铁氧体吸波材料的合成方法第23页
        1.5.2 不同电磁功能复合材料的合成方法第23-24页
    1.6 溶胶-凝胶自蔓延法制备原理第24-25页
    1.7 选题意义及研究内容第25-27页
    参考文献第27-35页
第二章 W型锶锰铁氧体及合金氧化处理的制备与表征第35-56页
    2.1 引言第35-36页
    2.2 实验部分第36-37页
        2.2.1 实验试剂第36-37页
        2.2.2 仪器与设备第37页
    2.3 实验步骤第37-38页
        2.3.1 W型铁氧体的制备第37页
        2.3.2 不锈钢合金430L表面氧化处理第37-38页
    2.4 主要表征手段第38页
        2.4.1 透射电子显微镜(TEM)测试第38页
        2.4.2 X射线粉末衍射(XRD)测试第38页
        2.4.3 傅里叶红外谱图(FI-IR)测试第38页
        2.4.4 电磁参数测试第38页
    2.5 结果与讨论第38-51页
        2.5.1 制备W型铁氧体条件的表征结果分析第38-47页
        2.5.2 合金430L氧化处理的制备表征第47-51页
    2.6 本章小结第51-53页
    参考文献第53-56页
第三章 不同电磁复合吸波材料的合成及表征第56-71页
    3.1 引言第56-57页
    3.2 实验部分第57页
        3.2.1 实验试剂第57页
        3.2.2 实验仪器第57页
    3.3 实验步骤第57-58页
        3.3.1 W型和羰基铁粉(MZ)复合物的制备第57-58页
        3.3.2 聚苯胺/羰基铁粉(MZ)复合物的制备第58页
    3.4 主要表征手段第58-59页
        3.4.1 透射电子显微镜(TEM)测试第58页
        3.4.2 X射线粉末衍射(XRD)测试第58页
        3.4.3 傅里叶红外谱图(FI-IR)测试第58-59页
        3.4.4 电磁参数测试第59页
    3.5 结果与分析第59-67页
        3.5.1 W型/MZ复合物的结果与分析第59-62页
        3.5.2 不同含量的PANI/MZ复合物结果分析第62-67页
    3.6 本章小结第67-69页
    参考文献第69-71页
第四章 全文总结第71-73页
致谢第73-75页
攻读硕士学位期间发表的论文第75-76页
学位论文评阅及答辩情况表第76页
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