水蛭化学成分与参元片提取工艺的研究

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1.水蛭化学成分的研究水蛭为水蛭科动物蚂蟥Whitmania pigra Whitman、水蛭Hirudo nipponica Whitman或柳叶蚂蟥Whitmania acranulata Whitman的干燥全体,是有代表性的活血化瘀类动物药,具有两千多年的使用历史。本文对近年来水蛭的化学成分和药理学研究概况进行了综述,为合理开发利用本动物药资源提供了依据。其次,为揭示其药效物质基础、进一步合理用药和开发资源,本论文对蚂蟥进行了化学成分的研究,应用薄层色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20等现代色谱技术对蚂蟥干燥全体的部分提取物进行了系统的分离,从中分离得到9个化合物,通过光谱分析和理化常数比较,鉴定了其中的3个化合物,分别为胆固醇、十六烷基甘油醚和菜油甾醇。首次从该动物中分离得到十六烷基甘油醚和菜油甾醇,这两个化合物也是首次从蚂蟥属动物中分离得到。2.参元片提取工艺的研究参元片是治疗冠心病和心绞痛的六类新药,由西洋参和延胡索两味药材组成,具有软化血管、活血化瘀、预防和治疗冠心病的作用。本文通过收集市场上三个批次不同西洋参和醋制延胡索饮片,采用薄层色谱法对其进行定性鉴别,并用药典标准进行含量测定,验证参元片原料质量的稳定性和可靠性,并确定实验用材料。首次采用高效液相色谱法对流动相梯度和流动相pH进行了探索,并对其线性、稳定性、阴性干扰等做了相关研究,建立了人参皂苷和延胡索乙素四种成分的含量测定方法,为参元片的质量控制提供了理论依据。通过提取工艺研究中,首次以人参皂苷Rg1、Re、Rb1提取量总和、延胡索乙素提取量和浸出物含量为综合考察指标,首先通过提取溶剂的单因素分析,优选出70%的乙醇为提取溶剂。进一步选用L9(34)正交表安排试验,对工艺中的溶剂用量(A),提取时间(B),提取次数(C)三因素进行考察,每个因素取三个水平,对其提取工艺进行优化,筛选出最佳提取工艺为8倍量70%乙醇,回流提取2次,每次2 h。通过验证实验和放大实验表明,参元片的检测条件方便快捷,提取工艺合理可行、质量稳定可控,为其大生产工艺提供了参考。
摘要第6-8页
Abstract第8-9页
第一部分 水蛭化学成分的研究第13-36页
    第1章 绪论第13-24页
        1.1 课题来源第13页
        1.2 本课题的特色与创新第13页
        1.3 水蛭的研究进展第13-24页
            1.3.1 化学成分研究第14-20页
            1.3.2 药理作用与临床应用研究第20-22页
            1.3.3 毒副作用研究第22-23页
            1.3.4 问题与展望第23-24页
    第2章 水蛭化学成分的研究第24-29页
        2.1 实验材料第24-25页
            2.1.1 实验仪器第24页
            2.1.2 实验试剂及分离材料第24-25页
            2.1.3 实验样品第25页
        2.2 提取与分离第25-28页
            2.2.1 提取与粗分第25-26页
            2.2.2 分离第26-27页
            2.2.3 结构鉴定第27-28页
        2.3 小结第28-29页
    结论第29-30页
    参考文献第30-34页
    附录第34-36页
第二部分 参元片提取工艺的研究第36-82页
    第1章 绪论第36-42页
        1.1 课题来源第36页
        1.2 本课题的特色与创新第36页
        1.3 西洋参的研究进展第36-39页
            1.3.1 西洋参的基源第36-37页
            1.3.2 化学成分研究第37-38页
            1.3.3 药理作用研究第38-39页
        1.4 延胡索的研究进展第39-42页
            1.4.1 延胡索的基源第39页
            1.4.2 化学成分研究第39-40页
            1.4.3 药理作用研究第40-42页
    第2章 西洋参饮片的质量评价第42-49页
        2.1 实验材料第42-43页
            2.1.1 实验仪器第42页
            2.1.2 实验试剂第42页
            2.1.3 实验药品第42-43页
        2.2 实验方法第43-46页
            2.2.1 供试品的定性鉴别第43页
            2.2.2 西洋参饮片含水量测定第43-44页
            2.2.3 西洋参样品含量测定第44-46页
        2.3 实验结果第46-48页
            2.3.1 供试品的定性鉴别第46页
            2.3.2 西洋参饮片含水量测定第46页
            2.3.3 西洋参样品含量测定第46-48页
        2.4 小结第48-49页
    第3章 延胡索饮片的质量评价第49-56页
        3.1 实验材料第49-50页
            3.1.1 实验仪器第49页
            3.1.2 实验试剂第49-50页
            3.1.3 实验药品第50页
        3.2 实验方法第50-52页
            3.2.1 供试品的定性鉴别第50页
            3.2.2 延胡索饮片含水量测定第50-51页
            3.2.3 延胡索样品含量测定第51-52页
        3.3 实验结果第52-55页
            3.3.1 供试品的定性鉴别第52-53页
            3.3.2 延胡索饮片含水量测定第53页
            3.3.3 延胡索样品含量测定第53-55页
        3.4 小结第55-56页
    第4章 参元提取物检测方法的建立第56-68页
        4.1 实验材料第56-57页
            4.1.1 实验仪器第56页
            4.1.2 实验试剂第56页
            4.1.3 实验药品第56-57页
        4.2 参元片检测方法的建立第57-67页
            4.2.1 样品制备第57-58页
            4.2.2 流动相梯度摸索第58-61页
            4.2.3 流动相pH摸索第61-64页
            4.2.4 线性关系考察第64-65页
            4.2.5 稳定性试验第65-66页
            4.2.6 阴性对照实验第66-67页
        4.3 小结第67-68页
    第5章 参元片提取工艺研究第68-77页
        5.1 实验材料第68-69页
            5.1.1 实验仪器第68页
            5.1.2 实验试剂第68页
            5.1.3 实验药品第68-69页
        5.2 参元片提取溶剂单因素筛选第69-71页
            5.2.1 样品溶液制备第69页
            5.2.2 样品测定第69-70页
            5.2.3 结果分析第70-71页
        5.3 参元片提取工艺正交实验设计第71-74页
            5.3.1 正交实验设计第71页
            5.3.2 提取工艺因素水平的确定第71页
            5.3.3 实验方法及结果第71-73页
            5.3.4 结果分析第73-74页
        5.4 最佳工艺验证第74-76页
            5.4.1 采用正交优选工艺研究提取次数的影响第74-75页
            5.4.2 按照优选出的最佳工艺进行验证实验第75页
            5.4.3 放大实验第75-76页
        5.5 小结第76-77页
    结论第77-78页
    参考文献第78-82页
致谢第82-83页
攻读硕士学位期间发表的论文及科技成果第83页
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