BMIC-GL离子液体电沉积镁镍合金的电化学研究

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镁镍合金是非常有潜力的金属氢化物储氢材料之一,它具有储氢量高、合金循环吸放氢性能较好、对环境不造成污染等优势。电沉积法由于操作及设备简单,可通过调节沉积参数控制合金的成分和结构,成为制备镁镍合金的潜在方法。但是金属镁的电极电位较负,在水溶液中很难电沉积出MgNi2合金。室温离子液体具有电化学窗口宽、液态温度范围大、无析氢反应等优点,是电沉积Mg-Ni合金的优良替代溶剂。本文采用合成简单、导电性好的氯化1-丁基-3-甲基咪唑-丙三醇(BMIC-GL)离子液体作为溶剂电沉积Mg-Ni合金。其内容包括:第一,合成了BMIC-GL离子液体,并采用红外光谱对其结构进行了表征,结果表明合成了目标离子液体,此外测定了不同组分BMIC-GL离子液体的电导率,发现电导率随组分BMIC与GL的摩尔比发生变化,当体系中BMIC与GL的摩尔比为1:2时,体系的电导率最大;第二,通过测定极化曲线探究镍阳极溶解行为,极化曲线结果表明:镍的阳极溶解过程可以分为三个区,即电化学反应控制区、混合控制区和扩散控制区。升高温度,增加搅拌速度,增加离子液体中Ni2+的浓度都可以增加镍的阳极溶解极限电流密度,促进了镍阳极的溶解;第三,采用塔菲尔曲线测定Mg、Ni在离子液体中的平衡电位,结果表明:随着镍离子摩尔浓度的增加,镍在离子液体溶液中的平衡电位正移,增加镁离子的摩尔浓度,镁离子平衡电位负移,最终通过对比得出,在摩尔浓度为0.05~0.1mol·L-1范围内,Mg和Ni的平衡电位差值相对较小,可在此范围内进行电沉积实验;升高温度,Mg和Ni的平衡电位都正移,当温度为353K时,镁和镍的平衡电位差值最小,有助于镁镍合金的共沉积;第四,通过测定BMIC-GL、BMIC-GL-NiCl2、BMIC-GL-NiCl2-MgCl2离子液体的CV曲线,探究了离子液体电解液的电化学性能。结果表明:添加MgC12后,CV曲线中多出了一个镁的还原峰,表明可能实现Mg和Ni的共沉积,但共沉积的同时伴随着离子液体的分解。金属镍在BMIC-GL中的电沉积过程为扩散控制,扩散系数7.633×10-7cm2.s-1。最后在铜基体上探究镁离子浓度、镍离子浓度以及槽电压对沉积层形貌以及镁含量的影响。结果表明:沉积层形貌及镁含量受溶液中Mg/Ni离子比以及槽电压的影响,当镁离子和镍离子摩尔浓度都为0.1mol·L-1时,槽电压为1.4V时,合金镀层颗粒均匀,镁镍合金中镁的含量达到4.14%。
摘要第5-7页
Abstract第7-8页
目录第9-12页
第一章 绪论第12-28页
    1.1 氢能的研究与应用第13-15页
        1.1.1 家用燃气第14页
        1.1.2 镍氢电池第14-15页
    1.2 储氢合金第15-19页
        1.2.1 稀土系第16页
        1.2.2 Laves相系第16-17页
        1.2.3 钛系第17页
        1.2.4 镁系第17-19页
    1.3 离子液体第19-24页
        1.3.1 离子液体的历史第20页
        1.3.2 离子液体的分类第20-21页
        1.3.3 离子液体的物理化学性质第21-24页
        1.3.4 离子液体的合成方法第24页
    1.4 离子液体的应用第24-26页
        1.4.1 离子液体在电化学中的应用第24-25页
        1.4.2 离子液体在有机合成中的应用第25页
        1.4.3 离子液体在均相络合催化反应中的应用第25页
        1.4.4 离子液体在萃取分离中的应用第25页
        1.4.5 离子液体在生物催化中的应用第25-26页
    1.5 本课题的提出、研究内容和创新第26-28页
        1.5.1 课题的提出第26页
        1.5.2 主要研究内容第26-27页
        1.5.3 创新点第27-28页
第二章 实验材料及研究方法第28-32页
    2.1 离子液体的选择第28页
    2.2 实验试剂第28-29页
    2.3 实验仪器第29-30页
    2.4 离子液体的合成第30页
    2.5 电导率的测定方法第30页
    2.6 红外光谱测定方法第30-31页
    2.7 电化学测试方法第31页
        2.7.1 线性扫描伏安法第31页
        2.7.2 塔菲尔曲线第31页
        2.7.3 循环伏安法第31页
    2.8 电沉积实验第31-32页
第三章 离子液体电导率的测定以及红外光谱分析第32-38页
    3.1 电导率的测定第32-35页
        3.1.1 温度对BMIC离子液体电导率的影响第32页
        3.1.2 GL对BMIC离子液体的电导率的影响第32-35页
    3.2 红外光谱分析第35-37页
        3.2.1 BMIC离子液体的红外光谱第35-36页
        3.2.2 BMIC-GL离子液体的红外光谱第36-37页
        3.2.3 BMIC-GL-MgCl_2-NiCl_2离子液体的红外光谱第37页
    3.3 本章小结第37-38页
第四章 离子液体中阳极溶解研究第38-52页
    4.1 镍阳极溶解进入离子液体的氧化价态研究第38页
    4.2 镍阳极溶解过程研究第38-41页
    4.3 搅拌对镍阳极极化的影响第41-42页
    4.4 温度对镍阳极极化反应的影响第42-43页
    4.5 浓度对镍阳极极化的影响第43-44页
    4.6 阳极溶解的电极形貌第44-45页
    4.7 在离子液体中镁溶解以及镍溶解的塔菲尔曲线研究第45-51页
        4.7.1 浓度对体系中镍离子以及镁离子塔菲尔曲线的影响第46-50页
        4.7.2 温度对体系中镍离子以及镁离子塔菲尔曲线的影响第50-51页
    4.8 本章小结第51-52页
第五章 离子液体电解液电化学性能研究第52-64页
    5.1 BMIC-GL离子液体的CV曲线第52页
    5.2 BMIC-GL-NiCl_2离子液体的CV曲线第52-58页
    5.3 BMIC-GL-NiCl_2-MgCl_2离子液体的CV曲线第58-59页
    5.4 浓度对BMIC-GL-NiCl_2-MgCl_2离子液体的CV曲线的影响第59-60页
    5.5 温度对BMIC-GL-NiCl_2-MgCl_2离子液体的CV曲线的影响第60-61页
    5.6 基体对BMIC-GL-NiCl_2-MgCl_2离子液体阴极极化曲线的影响第61-62页
    5.7 本章小结第62-64页
第六章 离子液体电沉积镁镍合金的研究第64-72页
    6.1 电沉积的基本过程第64-65页
    6.2 实验部分第65-71页
        6.2.1 电极研究第65页
        6.2.2 电解液的配制以及实验装置的准备第65页
        6.2.3 镁镍合金形貌以及含量分析第65-71页
    6.3 本章小结第71-72页
第七章 结论与展望第72-74页
    7.1 结论第72-73页
    7.2 展望第73-74页
致谢第74-76页
参考文献第76-84页
附录 攻读硕士学位期间取得的成果第84页
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