蒽醌染料的TiO2光催化降解产物分析及其降解过程研究
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蒽醌染料作为第二大类染料,具有色泽鲜艳、稳定、耐晒、牢度好等特点,在现代印染工业中应用越来越广泛,此类染料具有结构复杂、难降解等特点,传统的处理方法对蒽醌染料废水降解效果不理想。光催化法是高级氧化法处理染料废水的有效方法之一,具有对有机物的降解无选择性、矿化彻底、无二次污染等显著特点,越来越受到重视。本论文以促进光催化法在印染废水中的工业化应用为目标,以典型蒽醌染料茜素绿为处理对象,研究其在光催化降解过程中分子结构的变化,降解动力学模型,中间产物的生成情况,推测其降解历程,并且对废水的可生化性做了初步分析。本研究取得的主要结论如下:(1)为了跟踪蒽醌染料光催化降解过程中生成的小分子羧酸和无机离子,论文分别建立了离子色谱(IC)同时测定阴离子(甲酸、乙酸、乳酸、草酸、苹果酸、Cl-、SO42-、NO2-、NO3-)和同时测定无机阳离子(Na+、NH4+)的分析方法,优化了离子色谱的分离条件,各物质标准曲线的相关系数均在0.99以上,且方法重现性良好。运用上述方法跟踪测定了茜素绿光催化降解降解过程中生成的无机离子SO42-、NO3-、NO2-及Na+、NH4+的含量变化,检测到甲酸、乙酸、草酸3种小分子有机羧酸,并测定其含量变化。(2)通过分析降解过程中紫外-可见吸收光谱的变化,研究光催化降解过程中茜素绿中芳环的开环及其共轭结构的变化。结果表明,反应时间30min时,茜素绿400-800nm可见光部分吸收峰基本消失,脱色率接近达到100%,说明茜素绿分子大共轭结构及助色基团被彻底氧化降解;反应时间45min时,降解率接近100%,200nm左右的紫外部分吸收峰得到很大程度的衰减。降解过程中紫外-可见光谱的变化说明茜素绿分子大的共轭结构降解快于蒽醌和苯环类结构的降解。(3)研究了茜素绿光催化降解反应的动力学,染料液降解反应过程中-lnAt/A0与t的关系符合一级动力学方程。并通过降解过程中总有机碳(TOC)值及无机阴、阳离子含量的测定,研究了光催化降解茜素绿的矿化过程。反应60min时,TOC的去除率达到81%,茜素绿分子中的磺酸基主要被矿化成无机SO42-,茜素绿分子中的氮大部分被矿化成无机NH4+。(4)运用LC-MS和GC-MS跟踪分析了茜素绿光催化降解生成的中间产物。结合TOC分析、降解体系的UV-vis图谱分析与降解过程中的离子色谱分析,推测了茜素绿可能的降解途径。(5)通过测定BOD5/COD对茜素绿光催化降解过程的可生化性进行研究。结果表明,随着反应的进行,染料溶液的可生化性逐渐提高。结合茜素绿降解历程分析,可知光催化反应可有效提高染料废水可生化性。
摘要 | 第4-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
1 绪论 | 第10-24页 |
1.1 引言 | 第10页 |
1.2 TiO_2光催化降解染料废水的机理与研究现状 | 第10-12页 |
1.2.1 TiO_2光催化降解染料废水的机理 | 第10-11页 |
1.2.2 TiO_2光催化降解染料废水的研究现状 | 第11-12页 |
1.3 染料废水的特点 | 第12-13页 |
1.4 染料废水降解过程分析的研究现状 | 第13-16页 |
1.4.1 蒽醌染料 | 第13-14页 |
1.4.2 偶氮染料 | 第14-16页 |
1.4.3 其它染料 | 第16页 |
1.5 相关色谱分析方法的原理及应用 | 第16-22页 |
1.5.1 离子色谱 | 第17-18页 |
1.5.2 气相色谱-质谱联用 | 第18-20页 |
1.5.3 液相色谱-质谱联用 | 第20-22页 |
1.6 课题的背景及主要研究内容 | 第22-24页 |
1.6.1 课题背景及意义 | 第22页 |
1.6.2 研究内容 | 第22-24页 |
2 实验方法 | 第24-28页 |
2.1 试剂与仪器 | 第24-25页 |
2.1.1 实验试剂 | 第24-25页 |
2.1.2 实验仪器 | 第25页 |
2.2 实验方法 | 第25-28页 |
2.2.1 染料溶液的配制 | 第25页 |
2.2.2 染料特征吸收波长的确定 | 第25-26页 |
2.2.3 染料光催化降解实验 | 第26-28页 |
3 分析方法 | 第28-32页 |
3.1 紫外-可见光谱分析 | 第28页 |
3.2 总有机碳TOC值分析 | 第28-29页 |
3.3 可生化性分析 | 第29页 |
3.4 离子色谱分析方法 | 第29-30页 |
3.4.1 离子色谱条件 | 第29-30页 |
3.4.2 样品预处理 | 第30页 |
3.5 液相色谱-质谱联用分析方法 | 第30-31页 |
3.5.1 液相色谱(LC)条件 | 第30页 |
3.5.2 质谱条件 | 第30页 |
3.5.3 样品预处理 | 第30-31页 |
3.6 气相色谱-质谱联用分析方法 | 第31-32页 |
3.6.1 气相色谱(GC)条件 | 第31页 |
3.6.2 质谱条件 | 第31页 |
3.6.3 样品预处理 | 第31-32页 |
4 结果与讨论 | 第32-55页 |
4.1 离子色谱法同时测定光催化降解茜素绿生成的有机及无机离子 | 第32-38页 |
4.1.1 TiO_2光催化降解茜素绿生成小分子羧酸和无机阴离子的同时测定 | 第32-35页 |
4.1.2 TiO_2光催化降解茜素绿生成无机阳离子的测定 | 第35-37页 |
4.1.3 小结 | 第37-38页 |
4.2 茜素绿TiO_2光催化降解与矿化分析 | 第38-45页 |
4.2.1 茜素绿光催化降解过程的紫外-可见光谱分析 | 第38-40页 |
4.2.2 茜素绿光催化降解过程的矿化程度研究 | 第40-43页 |
4.2.3 茜素绿光催化降解过程的动力学研究 | 第43-45页 |
4.2.4 小结 | 第45页 |
4.3 茜素绿TiO_2光催化降解中间产物测定和降解过程研究 | 第45-53页 |
4.3.1 中间产物的IC测定 | 第45-47页 |
4.3.2 中间产物的LC-MS分析 | 第47-50页 |
4.3.3 中间产物的GC-MS分析 | 第50-52页 |
4.3.4 茜素绿光催化降解机理的探讨 | 第52-53页 |
4.4 茜素绿TiO_2光催化降解过程的可生化性研究 | 第53-54页 |
4.5 小结 | 第54-55页 |
5 结论与展望 | 第55-57页 |
5.1 结论 | 第55-56页 |
5.2 工作展望 | 第56-57页 |
致谢 | 第57-58页 |
参考文献 | 第58-63页 |
附录 | 第63页 |
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