过渡金属元素的协同萃取及苯酚的固相微萃取
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本文围绕金属元素的溶剂萃取和新颖的样品前预处理技术——固相微萃取技术进行了一系列的研究。考察了几种萃取剂的混合体系对过渡金属元素的萃取效应,并讨论了它们用于金属元素分离的可能性。同时,研究了固相微萃取-气相色谱技术,并讨论了其用于实际样品的分析。1.考察了盐酸介质中中性磷类萃取剂TBP与有机胺类萃取剂N503和N235分别对Zn(II)、Cd(II)的萃取。2.考察了TBP+N503及TBP+N235混合体系对Zn(II)、Cd(II)的萃取。3.研究了TBP与N235的混合物对Zn(II)的协同萃取效应,得出了协萃反应方程式、平衡常数和萃合物的组成,计算了热力学函数,并研究了此混合体系对Zn(II)和Cd(II)的分离。4.建立了固相微萃取-气相色谱联用技术对溶液中苯酚含量测定的分析方法,采用85μm PA萃取头,探讨了萃取方法、萃取时间、热解吸时间对实验的影响,在优化的实验条件下,绘制了苯酚的标准工作曲线,相对标准偏差为2.4%。5.采用固相微萃取-气相色谱联用技术对水杨酸中苯酚的含量进行了测定。
| 内容提要 | 第4-7页 |
| 第一章 协同萃取技术的最新进展 | 第7-27页 |
| 1.1 引言 | 第7页 |
| 1.2 协同萃取体系的分类、规律 | 第7-9页 |
| 1.2.1 协同萃取体系的分类 | 第7-8页 |
| 1.2.2 协同萃取体系的规律 | 第8-9页 |
| 1.3 协同萃取体系中的萃取剂选择 | 第9-19页 |
| 1.3.1 酸性磷(膦)类萃取剂 | 第10-12页 |
| 1.3.2 中性磷(膦)类萃取剂 | 第12-15页 |
| 1.3.3 有机胺类萃取剂 | 第15-17页 |
| 1.3.4 β-二酮类萃取剂 | 第17-19页 |
| 1.3.5 其他萃取剂 | 第19页 |
| 1.4 本课题的理论依据及意义 | 第19-20页 |
| 参考文献 | 第20-27页 |
| 第二章 中性磷(膦)萃取剂与有机胺萃取剂对 Zn(II)、Cd(II)的萃取及分离 | 第27-47页 |
| 2.1 引言 | 第27-30页 |
| 2.1.1 中性磷(膦)萃取剂对金属离子的萃取 | 第27-28页 |
| 2.1.2 有机胺萃取剂对金属离子的萃取 | 第28-30页 |
| 2.2 实验部分 | 第30-31页 |
| 2.2.1 仪器及试剂 | 第30-31页 |
| 2.2.2 实验方法 | 第31页 |
| 2.3 结果与讨论 | 第31-44页 |
| 2.3.1 TBP、N503 和N235 单独萃取Zn(II) | 第31-34页 |
| 2.3.2 TBP 分别与N503 和N235 构成混合萃取体系萃取Zn(II) | 第34-35页 |
| 2.3.3 TBP 与N235 构成的协萃体系对Zn(II)的萃取反应式的确定 | 第35-37页 |
| 2.3.4 TBP 与N235 构成的协萃体系对Zn(II)的萃取反应平衡常数的确定 | 第37-38页 |
| 2.3.5 温度对TBP 与N235 协萃体系对Zn(II)的萃取的影响 | 第38-39页 |
| 2.3.6 TBP、N503 和N235 单独萃取Cd(II) | 第39-42页 |
| 2.3.7 TBP 分别与N503 和N235 构成混合萃取体系萃取Cd(II) | 第42-43页 |
| 2.3.8 TBP 与N235 混合体系对Zn(II)、Cd(II)的分离 | 第43-44页 |
| 2.4 本章小结 | 第44-45页 |
| 参考文献 | 第45-47页 |
| 第三章 固相微萃取在分析化学中的应用进展 | 第47-59页 |
| 3.1 引言 | 第47页 |
| 3.2 固相微萃取的装置、萃取模式及萃取头选择 | 第47-49页 |
| 3.2.1 固相微萃取的装置 | 第47页 |
| 3.2.2 固相微萃取的萃取模式 | 第47-48页 |
| 3.2.3 固相微萃取的萃取头选择 | 第48-49页 |
| 3.3 固相微萃取在分析中的应用 | 第49-52页 |
| 3.3.1 固相微萃取在环境分析中的应用 | 第49页 |
| 3.3.2 固相微萃取在食品分析中的应用 | 第49-52页 |
| 3.3.3 固相微萃取在医药分析中的应用 | 第52页 |
| 3.4 本课题的理论依据及意义 | 第52-53页 |
| 参考文献 | 第53-59页 |
| 第四章 固相微萃取-毛细管气相色谱法测定水杨酸中苯酚的含量 | 第59-71页 |
| 4.1 引言 | 第59-61页 |
| 4.1.1 固相微萃取-毛细管气相色谱法联用技术 | 第59页 |
| 4.1.2 水杨酸中苯酚含量的检测 | 第59-61页 |
| 4.2 实验部分 | 第61-62页 |
| 4.2.1 试剂及仪器 | 第61页 |
| 4.2.2 气相色谱条件 | 第61页 |
| 4.2.3 实验方法 | 第61-62页 |
| 4.3 结果与讨论 | 第62-68页 |
| 4.3.1 萃取方法的选择 | 第62-64页 |
| 4.3.2 萃取时间的选择 | 第64-65页 |
| 4.3.3 热解析时间的选择 | 第65-66页 |
| 4.3.4 工作曲线的绘制 | 第66-67页 |
| 4.3.5 精密度的考察 | 第67-68页 |
| 4.3.6 实际样品的测定 | 第68页 |
| 4.4 本章小结 | 第68-69页 |
| 参考文献 | 第69-71页 |
| 中文摘要 | 第71-73页 |
| 英文摘要 | 第73-74页 |
| 附录-致谢 | 第75-76页 |
| 附录-文章发表情况 | 第76页 |
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