稀土钡铜氧薄膜热稳定性及其应用与铁硒超导液相外延厚膜制备研究

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作为工业应用和科学研究的重要基础,人们对薄膜热稳定性的研究已经持续了数十年。自YBCO薄膜的过热性质在YSNG(YBCO seeded NdBCOgrowth)生长中被发现以来,稀土钡铜氧薄膜的高热稳定性先后被报道。反常于一般纳米薄膜的热稳定性,稀土钡铜氧薄膜的这种奇异特性对于其在块体材料熔融织构生长中的应用以及对薄膜的过热机制研究有着极其重要的意义。目前,REBCO薄膜高热稳定性最直接的应用就是在REBCO晶体、液相外延厚膜以及块体材料的生长中作为籽晶诱导生长。近年来,铁基超导材料在全球范围内受到了普遍的关注。液相外延生长技术能够制备高结晶性,组分均匀、微结构易控制的厚膜材料,由于其快速沉积和低成本的特点,其在器件应用方面具有非常诱人的前景。作为铁基超导器件应用的前提,铁基液相外延厚膜的制备对超导物性研究以及器件应用研究方面都具有重要的科学意义。本论文的科学意义在于研究了熔化过程中熔化生长阶段对于REBCO薄膜热稳定性的影响,提出了包晶反应的熔化模型,对于薄膜熔化过程中熔化生长的差异导致的热稳定性不同给出了理论解释。另外,本文研究了大尺寸块体材料生长中的薄膜籽晶应用、温度程序以及生长速度改进的问题。最后,本文使用液相外延生长技术在世界上首次制备了FeTe1-xSex超导厚膜,为铁基超导器件应用提供了研究基础。具体内容如下:1. REBCO薄膜热稳定性及熔融织构生长中薄膜热稳定性的影响因素之前对REBCO薄膜的热稳定性研究主要集中在不同微结构对于薄膜热稳定的影响。而不同气氛、不同REBCO系统下薄膜热稳定性的差异由薄膜本身的属性所决定,一定程度反映了REBCO本质对热稳定性的影响。本文在不同氧分压下比较了NdBCO薄膜热稳定性以及空气气氛下YBCO与NdBCO薄膜的热稳定性不同。结果表明拥有同样微结构薄膜的热稳定性差异主要由熔化过程中的熔化生长过程决定。而薄膜的熔化生长速度与RE211相的生长速度以及熔化前沿溶质浓度差和生长前沿溶质浓度差的比值成正比。由于包晶反应中熔化过程的相似性,该理论可以更广泛的适用于发生包晶反应的RE123材料体系的熔化过程。在REBCO薄膜的应用方面,本文发现前驱体对薄膜上杂质的吸附作用是REBCO薄膜在熔融织构生长中过热因素之一。在研究微结构对薄膜热稳定性影响时,发现薄膜中缓冲层的引入可以改善薄膜的面内取向,提高其热稳定性。另外,本文还研究了不同面内取向晶粒在MgO基板上的粗化竞争机制,发现45°晶粒在粗化竞争中占据优势。这是使用8对称薄膜籽晶诱导生长块体材料时45°取向优先生长的原因。2. REBCO薄膜籽晶应用及大尺寸REBCO块体材料生长高温超导REBCO块体材料在诸如磁悬浮,超导储能等方面具有非常广泛的应用前景。而块体材料的尺寸是制约其应用的关键因素之一。为了抑制块体材料生长降温过程中产生的过大溶质过饱和,本文研究了等温温度及保温时间对块体材料的影响,发现合理等温缓冲区间的使用可以减小降温阶段产生的过大溶质过饱和,抑制自发形核的产生。本文还介绍了使用等温缓冲区间在低氧分压下诱导生长Ag掺杂NdBCO块体材料的工作。所得样品直径为38mm,为目前国际上尺寸最大的NdBCO块体材料。为了提高YBCO块体材料的生长速度,本文使用纯氧气氛进行YBCO熔融织构生长。实验发现,纯氧气氛可以将块体生长速度提高约1.5倍以上。分析认为,导致生长速度提高的主要因素为纯氧气氛下Y元素在熔体中溶解度及扩散系数的提高。该技术可有效提高YBCO块体材料生长,用于大尺寸高性能块体材料生长。3. FeTe1-xSex超导晶体生长及液相外延厚膜制备目前为止,在FeTe1-xSex晶体生长与薄膜制备方面已经有许多研究组做了大量的工作。但是,FeTe1-xSex体系的液相外延厚膜材料制备仍未见报道。本文使用熔体法制备了FeTe1-xSex晶体,并对晶体进行了XRD成相分析,确认了相形成。PPMS测试显示,晶体的起始超导转变温度Tconset约为12.5K。另外,本文使用液相外延生长技术在铝酸镧(LAO)基板上首次得到了FeTe1-xSex厚膜材料。光学显微镜及扫描电子显微镜图像显示厚膜的晶粒为方形且与基板成一定规则排列。膜的厚度约为20um。XRD确认了该薄膜为FeTe1-xSex相且成(00l)取向。EDX数据显示厚膜的不同区域拥有相似的组分,且实际组分与名义组分相差很小。通过本论文的工作,希望能对REBCO超导薄膜的热稳定性的影响因素以及熔化机制给出一定的指导,期望在将来的工作中能够探索控制薄膜热稳定性的途径并寻找具有更高热稳定性的薄膜材料以适应其在材料生长中的应用。另外,通过摸索铁基超导材料液相外延生长技术,我们期望在以后的工作中可以通过微结构控制改善其物理性能,以满足铁基超导材料理论研究及实际应用的需要。
摘要第3-7页
ABSTRACT第7-10页
第一章 绪论第13-32页
    1.1 高温超导的发现与发展第13-14页
    1.2 超导体的物理特性第14-17页
    1.3 高温超导体晶体结构与物性第17-24页
        1.3.1 铜氧化物超导体晶体结构与物性第17-20页
        1.3.2 铁基超导体晶体结构与物性第20-23页
        1.3.3 铁基超导体和铜氧化物超导体物性的比较第23-24页
    1.4 高温超导体应用前景第24-32页
        1.4.1 高温超导强电应用第24-30页
        1.4.2 高温超导弱电应用第30-32页
第二章 REBCO 与 FESE 超导晶体及液相外延生长研究进展第32-49页
    2.1 与超导晶体生长相关的热力学与相图知识第32-37页
        2.1.1 晶体生长驱动力第32-34页
        2.1.2 与晶体生长相关的相图第34-37页
    2.2 稀土钡铜氧与铁基超导晶体常用生长方法第37-42页
    2.3 使用液相外延法(LPE)生长超导厚膜第42-46页
        2.3.1 铜氧化物超导体液相外延生长第42-44页
        2.3.2 铁基超导体液相外延生长第44-46页
    2.4 超导材料常用的表征手段第46-49页
第三章 REBCO 薄膜热稳定性研究及其在块材生长中的热稳定性第49-87页
    3.1 研究背景介绍第49-53页
    3.2 氧分压对 NDBCO 薄膜热稳定性的影响第53-66页
        3.2.1 HTOM 实时观察不同氧分压下 Nd123 薄膜热稳定性第53-59页
        3.2.2 氧分压影响 NdBCO 薄膜热稳定性的物理机制第59-66页
    3.3 YBCO 与 NDBCO 薄膜热稳定性的比较研究第66-76页
        3.3.1 利用 HTOM 观察 YBCO 和 NdBCO 薄膜的熔化行为第66-70页
        3.3.2 熔融织构生长中比较 YBCO 与 NdBCO 薄膜的热稳定性第70-73页
        3.3.3 Y123 与 Nd123 薄膜热稳定性差异的物理机制第73-76页
    3.4 REBCO 薄膜在超导块体材料生长中的热稳定性第76-86页
        3.4.1 REBCO 薄膜在熔融织构生长中的热稳定性第76-79页
        3.4.2 薄膜微结构在块体材料生长中对薄膜热稳定的影响第79-82页
        3.4.3 八对称薄膜晶粒高温退火时的竞争粗化第82-86页
    3.5 本章小结第86-87页
第四章 薄膜籽晶应用及大尺寸 REBCO 块体材料生长第87-103页
    4.1 研究背景第87-89页
    4.2 薄膜籽晶在块体材料生长中应用时的过饱和控制第89-95页
        4.2.1 等温保温控制溶质过饱和第89-93页
        4.2.2 利用 Tmax2生长大尺寸 Ag 掺杂 NdBCO 块体材料第93-95页
    4.3 使用纯氧气氛生长大尺寸 YBCO 块体材料第95-102页
        4.3.1 使用纯氧气氛来进行 YBCO 块体材料生长第95-97页
        4.3.2 纯氧气氛下 YBCO 生长速度分析及超导性能表征第97-102页
    4.4 本章小结第102-103页
第五章 FETE1-XSEX晶体生长与液相外延厚膜制备研究第103-117页
    5.1 研究背景第103-106页
    5.2 FETE1-XSEX超导体晶体生长第106-110页
    5.3 FETE1-XSEX超导厚膜液相外延生长第110-114页
    5.4 液相外延生长中的问题与展望第114-116页
    5.5 本章小结第116-117页
第六章 总结第117-119页
参考文献第119-134页
攻读博士期间已发表或录用的论文第134-135页
致谢第135-138页
附件第138-139页
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