薄层扫描色谱在中药质量评价中应用的研究--1. 多展开剂系统薄层扫描色谱中药指纹图谱研究 2. 薄层扫描色谱在南五味子中五味子甲素定量分析中应用的研究
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我国的中药资源丰富,蕴藏量大,但中药的现代化发展步伐缓慢,其中中药质量评价与控制问题尤为突出,中药指纹图谱的建立将作为一种中药质量评价与控制的快速、方便、经济且有效的手段,积极推进中药现代化的发展进程。在薄层扫描色谱中药指纹图谱的建立中最为关键的问题是最佳展开剂的选择。在实际研究中,需要大量的实验摸索以及实验人员具有丰富的实践经验,而目前展开剂体系的优化存在着实验次数偏多,溶剂损耗大,优化得到的最佳条件只能适合特定已知物,没有通用性,不能对比等缺点。迄今为止,薄层扫描色谱还没有像红外光谱、X—衍射光谱那样建立统一实验条件下的标准谱图库。 鉴于此,本研究提出一种新型的中药指纹图谱建立方法:多展开剂系统薄层扫描色谱中药指纹图谱。旨在建立适合于大多数常用中药的薄层色谱指纹图谱技术,有效地应用于中药质量评价。它将提高实验效率,减少溶剂损耗,使指纹图谱有可比较的统一实验条件,并为建立色谱指纹标准谱图库奠定基础。 本文主要研究内容有两方面: 第一方面 1)理论上论述了多展开剂系统薄层扫描色谱中药指纹图谱的可能性。 2)以17种常用中药为对象,实验优化了中药提取溶剂及方法。 3)采用点滴实验结合均匀设计实验,初步建立起四展开剂系统。 展开体系Ⅰ为正己烷—甲苯—乙酸乙酯—甲酸(6∶8∶2∶1),极性参数为1.94。 展开体系Ⅱ为石油醚—甲苯—乙酸乙酯—甲酸(5∶10∶3∶2),极性参数
摘要 | 第2-4页 |
英文摘要 | 第4-6页 |
1 前言 | 第9-19页 |
1.1 中药指纹图谱及其在中药现代化中的意义 | 第9页 |
1.2 建立中药指纹图谱的常用技术 | 第9-10页 |
1.3 薄层色谱展开剂系统优化方法 | 第10-13页 |
1.4 薄层色谱展开剂系统优化中存在的问题 | 第13-14页 |
1.5 本课题的提出、构思及可能性探讨 | 第14-19页 |
1.5.1 多展开剂系统的提出 | 第14-16页 |
1.5.2 多展开剂系统的可能性分析 | 第16-19页 |
2 多展开剂系统薄层扫描色谱中药指纹图谱研究 | 第19-48页 |
2.1 四展开剂系统的构建 | 第19-21页 |
2.2 实验试剂及设备 | 第21-22页 |
2.2.1 实验试剂 | 第21-22页 |
2.2.2 实验仪器 | 第22页 |
2.3 实验研究 | 第22-25页 |
2.3.1 中药前处理中提取方法的研究 | 第22-23页 |
2.3.2 薄层板的制备 | 第23页 |
2.3.3 多展开剂体系的构建 | 第23-24页 |
2.3.4 斑点显色定位 | 第24页 |
2.3.5 平行性实验 | 第24页 |
2.3.6 对比实验 | 第24-25页 |
2.4 结果与讨论 | 第25-47页 |
2.4.1 中药提取方法的研究结果与讨论 | 第25-26页 |
2.4.2 展开剂系统研究的结果与讨论 | 第26-31页 |
2.4.3 平行性实验结果与讨论 | 第31-33页 |
2.4.4 对比实验结果与讨论 | 第33-47页 |
2.5 小结 | 第47-48页 |
3. 薄层扫描色谱在南五味子中五味子甲素定量分析中应用研究 | 第48-58页 |
3.1 引言 | 第48-49页 |
3.2 实验的目的及方法 | 第49页 |
3.3 实验试剂及设备 | 第49-50页 |
3.3.1 化学试剂 | 第49-50页 |
3.3.2 实验仪器 | 第50页 |
3.4 实验方法 | 第50-53页 |
3.4.1 实验样品液制备 | 第50-51页 |
3.4.2 薄层色谱点样及展开 | 第51-52页 |
3.4.3 数字图像软件法获取色谱曲线及峰值信息 | 第52页 |
3.4.4 CAMAG TLC SCANNER3扫描仪获取色谱曲线及峰值信息 | 第52-53页 |
3.5 结果与讨论 | 第53-57页 |
3.5.1 提取方法 | 第53-54页 |
3.5.2 色谱曲线 | 第54页 |
3.5.3 工作曲线及精密度 | 第54-55页 |
3.5.4 五味子甲素含量测定及加样回收实验 | 第55-57页 |
3.6 小结 | 第57-58页 |
参考文献 | 第58-62页 |
攻读硕士学位期间发表的文章 | 第62-64页 |
致谢 | 第64页 |
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