种植甘草中甘草酸及黄酮提取纯化工艺研究

甘草为豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza)植物的根及根状茎。甘草经传统医学长期临床实践验证,确认其具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效,可用于治疗脾胃虚弱、倦怠乏力、心悸气短、咳嗽多痰、腹腔和四肢疼痛等症,并可用之缓解其它药的毒性。随着野生甘草资源的日益匮乏以及甘草需求量逐日猛增,使人工种植甘草日益受到人们的重视。对种植甘草的质量和生长期提出了新的要求,本课题选用宁夏惠安甘草种植有限公司种植甘草为研究对象,研究了种植甘草不同生长年限中甘草酸含量变化;甘草酸和甘草黄酮的微波提取工艺;甘草酸的分离纯化工艺,得到高含量甘草酸。建立甘草植物综合利用的最佳流程。(1)运用HPLC分析方法,对甘草植物甘草酸含量进行测定,发现根部甘草酸含量最高,而茎和叶子中间的甘草酸含量较低,尤其主根部位甘草酸含量达到3.08%,研究表明一年半生到两年生种植甘草,已经达到五年野生甘草的甘草酸和甘草酸皂苷含量,可以采摘。(2)实验筛选出提取方法为微波辅助提取,提取溶剂采用10%乙醇水溶液,微波提取最佳工艺是:固液比1:10,氨水量1%,提取时间以1.5h,微波功率700W,甘草酸提取工艺过程中,酸沉静置时间8h最为合理,提取次数按照生产安排以2次为宜,经过最佳工艺提取出的甘草酸粗品含量符合国家标准。(3)采用大孔吸附树脂分离提纯甘草酸,选择D-101作为吸附树脂,最大吸附量为171.2(mg甘草酸/g树脂),解吸率为85.22%,吸附分离过程的优化条件为:上柱液浓度为9mg/mL,pH值为6,解吸采用4BV10%的乙醇和1BV/h的流速进行洗脱,甘草酸纯度为81.72%,经活性炭脱色后,纯度达到90%。(4)以废弃的甘草渣为原料,研究甘草渣中的总黄酮提取工艺,实验获得最佳提取工艺条件为:提取液80%乙醇,固液比1:10,微波功率300W,微波辅助回流1h。经实验验证,甘草渣中总黄酮收率达到0.408%。