Ti3SiC2-SiC复合材料及金属/Ti3SiC2-SiC层状材料的制备

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Ti3SiC2是一种新型陶瓷材料,由于兼具金属和陶瓷的性能而被人们认为是最具有发展前景的新型陶瓷材料之一,作为高温结构材料及电极材料等有着广泛的应用潜力。将其与SiC进行复合,可以降低SiC的脆性,得到综合性能较好的Ti3SiC2-SiC复相陶瓷。本文采用无压烧结和放电等离子烧结工艺制备出高纯度Ti3SiC2材料和Ti3SiC2-SiC复合材料,在此基础上用放电等离子烧结制备金属/Ti3SiC2层状材料和金属/Ti3SiC2-SiC层状材料,对层状材料的界面和高温热稳定性进行了研究。不同原始元素配比的DSC曲线表明,原始元素配比Ti3Si1.2C2、Ti3Si1.35C2和Ti3Si1.5C2的样品Ti3SiC2的生成峰分别在1473℃、1464℃和1439℃,而原始成分为Ti3SiC2和Ti3Si1.1C2的样品加热到1500℃仍没有Ti3SiC2的生成峰。所有试样经压制和1500℃无压烧结2 h后的主相均为Ti3SiC2,都含有微量的TiSi2和SiC杂质,只有成分为Ti3Si1.2C2中含有少量的Ti5Si3杂质。无压烧结Ti3SiC2-SiC复合材料时,以原子比为0.42:0.23:0.35的Ti粉,Si粉和石墨粉可成功制得纯度较高的Ti3SiC2-SiC复合材料块体,只含有极少量的TiSi2杂质,原始成分为0.8Ti3SiC2-0.2SiC和0.5Ti3SiC2-0.5SiC试样虽然也含有Ti3SiC2和SiC,但其主要相是TiC。采用原始配比为Ti3Si1.2C2,经过1300℃放电等离子烧结15 min后,试样中主相为Ti3SiC2,但样品中存在大量的TiC和石墨,以及少量Ti5Si3。原始配比为Ti3Si1.2C2+2 wt.% Al样品SPS烧结后主相也为Ti3SiC2,样品中只含有非常少量SiC杂质相。按0.8Ti3Si1.2C2-0.2SiC和0.8Ti3Si1.2C2-0.2SiC+2wt.%Al进行配比,采用SPS 1300℃烧结15 min后可制得含有少量石墨的0.8Ti3SiC2-0.2SiC复合材料,未加Al的样品则还含有少量TiSi2杂质。烧结添加剂铝对样品的密度没有明显影响,而对显微硬度有较大的影响,含铝样品的显微硬度明显低于不含铝的样品。含铝和不含铝试样的三点抗弯强度分别为221.0 MPa和231.7 MPa。以相同工艺烧结了0.9Ti3Si1.2C2-0.1SiC、0.7Ti3Si1.2C2- 0.3SiC、0.6Ti3Si1.2C2-0.4SiC、0.5Ti3Si1.2C2-0.5SiC和0.2Ti3Si1.2C2-0.8SiC复合材料。采用放电等离子烧结工艺,以50 MPa压力在真空条件下以50℃/min升至1300℃保温20分钟制备出Mo/Ti3SiC2层状材料。Mo/Ti3SiC2层状材料经800℃和1000℃分别在5 h、10 h、20 h和40 h不同时间热处理后界面都较为平直,并且都没有出现明显的缺陷和显微裂纹,只有一些微孔出现,界面都实现了紧密的冶金结合。Mo/Ti3SiC2层状材料经800℃和1000℃热处理后都有Mo2C、MoSi2和Ti5Si3Cx三个中间过渡层,随着加热时间的延长,并没有其它新相的出现,过渡层的厚度也随着增厚,在热处理最初的十个小时中,是增长较快的阶段,之后增长速率会显著下降并趋于停止增长。表明本次研究制备的Mo/Ti3SiC2层状材料具有良好的高温热稳定性。以Ti3SiC2和Ti3SiC2-SiC复合材料为中间过渡层采用SPS制备出了W/Ti3SiC2、W/Ti3SiC2/0.9Ti3SiC2-0.1SiC、W/Ti3SiC2/0.9Ti3SiC2-0.1SiC/0.8Ti3SiC2-0.2SiC层状材料和Mo/Ti3SiC2/0.9Ti3SiC2 -0.1SiC、Mo/Ti3SiC2/0.9Ti3SiC2-0.1SiC/0.8Ti3SiC2-0.2SiC层状材料。过渡层界面都较平直和清晰,界面处都没有出现明显的孔洞和微裂纹,界面结合紧密。
摘要第6-8页
Abstract第8-9页
第一章 绪论第12-25页
    1.1 引言第12-14页
    1.2 层状梯度材料的研究进展第14-19页
        1.2.1 粉末冶金法(PM)第15-16页
        1.2.2 离心铸造法第16页
        1.2.3 气相沉积法第16-17页
        1.2.4 自蔓延高温燃烧合成法(SHS法)第17页
        1.2.5 等离子喷涂法第17-18页
        1.2.6 放电等离子烧结法第18-19页
        1.2.7 激光熔覆法第19页
    1.3 陶瓷与金属的连接第19-20页
    1.4 Ti_3SiC_2及Ti_3SiC_2-SiC复合材料的制备与研究进展第20-23页
    1.5 本课题的研究目的、内容及意义第23-24页
        1.5.1 研究目的及内容第23页
        1.5.2 研究意义第23-24页
    1.6 课题来源第24-25页
第二章 无压烧结制备高纯Ti_3SiC_2材料及其复合材料第25-34页
    2.1 引言第25-26页
    2.2 实验材料及方法第26-27页
        2.2.1 实验原材料第26页
        2.2.2 实验方法第26-27页
    2.3 实验结果及分析第27-32页
        2.3.1 Ti_3SiC_2材料第27-29页
        2.3.2 Ti_3SiC_2-SiC复合材料第29-32页
    2.4 本章小结第32-34页
第三章 放电等离子烧结制备Ti_3SiC_2材料及Ti_3SiC_2-SiC复合材料第34-52页
    3.1 引言第34页
    3.2 实验设备、材料及方法第34-37页
        3.2.1 实验设备第34-36页
        3.2.2 实验材料第36页
        3.2.3 实验方法第36-37页
    3.3 实验结果及分析第37-50页
        3.3.1 放电等离子烧结制备Ti_3SiC_2材料第37-40页
        3.3.2 放电等离子烧结制备0.8Ti_3SiC_2-0.2SiC复合材料第40-43页
        3.3.3 放电等离子烧结制备其它成分配比的复合材料第43-46页
        3.3.4 热处理对放电等离子烧结材料的影响第46-49页
        3.3.5 反应烧结制备SiC复合材料第49-50页
    3.4 本章小结第50-52页
第四章 放电等离子烧结制备Mo/Ti_3SiC_2层状材料及其热稳定性研究第52-68页
    4.1 引言第52-53页
    4.2 实验材料及方法第53-54页
        4.2.1 实验原材料第53页
        4.2.2 实验方法第53-54页
    4.3 实验结果及分析第54-66页
        4.3.1 XRD分析第54-55页
        4.3.2 Mo/Ti_3SiC_2层状材料800℃温度下热稳定性分析第55-61页
        4.3.3 Mo/Ti_3SiC_2层状材料1000℃温度下热稳定性分析第61-66页
    4.4 本章小结第66-68页
第五章 放电等离子烧结制备金属/Ti_3SiC_2-SiC层状材料第68-78页
    5.1 引言第68-69页
    5.2 实验材料及方法第69-70页
        5.2.1 实验原材料第69页
        5.2.2 实验方法第69-70页
    5.3 实验结果及分析第70-76页
        5.3.1 XRD分析第70-71页
        5.3.2 W/Ti_3SiC_2-SiC层状材料组织分析第71-75页
        5.3.3 Mo/Ti_3SiC_2-SiC层状材料组织分析第75-76页
    5.4 本章小结第76-78页
结论第78-81页
参考文献第81-88页
攻读硕士学位期间取得的研究成果第88-89页
致谢第89页
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