金樱根化学成分及质量标准研究

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瑶药金樱根为蔷薇科蔷薇属植物金樱子(Rose laevigata Michx)的根皮或根。金樱根入药的历史久远,《中华本草》、《本草纲目》等都有记载,也是广西的大宗中药材。本论文对金樱根化学成分及其含量较高的一种同分异构体进行工艺研究,并对其质量标准进行研究,主要分以下三部分。一、本文对70%乙醇的提取物浸膏的正丁醇和乙酸乙酯萃取相进行了一系列的分离。采用聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶过滤等分离手段,分离得到12个化合物,同时借助重结晶、TLC和HPLC法辅助鉴定样品纯度。通过ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱鉴定了5个化合物结构。分别为:野蔷薇苷,熊果酸,没食子酸,2α,3α,19α-2,3,19-tridroxyurs-12-en-28-oic acid β-D-glucopyranosyl ester,2α,3β,19α-2,3,19-tridroxyurs-12-en-28-oic acid β-D-glucopyranosyl ester。二、对金樱根含量较多的2α,3α,19α-2,3,19-tridroxyurs-12-en-28-oic acid β-D-glucopyranosyl ester(皂苷D)和2α,3β,19α-2,3,19-tridroxyurs-12-en-28-oic acid β-D-glucopyranosyl ester(皂苷E)同分异构体进行了提取工艺条件优化,用HPLC法得出采用质量分数为70%的乙醇75倍量,超声提取60min为最适提取条件。结果表明:皂苷D含量平均为0.7236%、皂苷E的含量平均为0.8871%。三、金樱根质量标准研究,对金樱根11个产地的药材进行了定性定量研究,通过研究制定了其质量控制标准。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第一章 绪论第12-26页
    1.1 立题依据第12-13页
    1.2 金樱子化学成分研究现状第13-19页
        1.2.1 三萜及其衍生物第13-17页
        1.2.2 鞣质类化合物第17页
        1.2.3 黄酮类化合物第17-18页
        1.2.4 多糖类化合物第18页
        1.2.5 其他类化合物第18-19页
    1.3 金樱根临床应用进展第19-21页
        1.3.1 治疗前列腺炎第19-20页
        1.3.2 治疗妇科疾病第20页
        1.3.3 治疗遗精、遗尿第20页
        1.3.4 治疗烧、烫伤第20-21页
    1.4 蔷薇科蔷薇属金樱子活性研究进展第21-23页
        1.4.1 抗炎活性第21页
        1.4.2 抗菌活性第21-22页
        1.4.3 抗氧化活性第22页
        1.4.4 抑制及降脂作用第22页
        1.4.5 免疫活性第22-23页
    参考文献第23-26页
第二章 金樱根的化学成分提取、分离、鉴定及工艺研究第26-45页
    2.1 金樱根花化学成分提取与分离第26-34页
        2.1.1 实验材料和仪器第26页
        2.1.2 实验显色剂与试剂第26页
        2.1.3 提取与分离步骤第26-34页
    2.2 化学成分结构鉴定第34-37页
    2.3 金樱根皂苷 E 和皂苷 D 提取工艺优化第37-43页
        2.3.1 实验仪器第37页
        2.3.2 实验试剂第37页
        2.3.3 实验药材第37页
        2.3.4 实验方法与结果第37-38页
        2.3.5 金樱根皂苷 D 和 E 的提取工艺研究第38-43页
    2.4 小结第43-44页
    参考文献第44-45页
第三章 金樱根分离得到化合物结构及光谱数据第45-48页
    3.1 金樱根分离得到的化合物结构第45页
    3.2 金樱根化合物的光谱数据第45-48页
第四章 金樱根药材质量标准研究第48-59页
    4.1 实验仪器、对照品、药材及试剂第48页
    4.2 实验方法与结果第48-49页
    4.3 鉴别第49-50页
        4.3.1 粉末鉴别第49页
        4.3.2 薄层鉴别第49-50页
        4.3.3 理化鉴别第50页
    4.4 检查第50-51页
        4.4.1 水分第50页
        4.4.2 灰分第50-51页
        4.4.3 浸出物第51页
    4.5 含量测定第51-56页
        4.5.1 色谱条件与系统适用性实验第51-52页
        4.5.2 供试品样溶液的制备第52-53页
        4.5.3 线性关系的考察第53页
        4.5.4 精密度考察第53页
        4.5.5 稳定性考察第53页
        4.5.6 重复性考察第53-54页
        4.5.7 加样回收率考察第54-55页
        4.5.8 样品测试结果第55-56页
    4.6 讨论第56-58页
    参考文献第58-59页
第五章 结论与展望第59-61页
    5.1 论文重要创新点第59页
    5.2 结论第59-60页
    5.3 展望第60-61页
附录(谱图)第61-80页
读研期间发表论文、参与项目及参加论坛会议第80-81页
致谢第81-82页
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