新型结构纳米碳材料的制备及其热性能的研究

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本文内容分为三部分。在第一部分中,为了提高合成碳纳米管时催化剂制备的效率,采用化学镀方法在泡沫镍基底上定量镀覆作为催化剂的铁微粒,并利用化学气相沉积法成功地合成了多壁碳纳米管,利用扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱和热重分析对合成的碳纳米管进行了表征,发现其直径分布均匀,纯度大于90%。在研究和实验中,得出了几点新的现象和结论。第一、在生长碳纳米管实验过程中,通入氢气可以使产物从碳纤维转变成碳纳米管,而当气源乙炔的流量减小到25sccm后,就会有新型的针型纳米材料伴随碳纳米管出现。第二、碳纳米管的产量与泡沫镍基底放置方式有关,当泡沫镍基底平行石英管轴线时,其产量会比垂直放置要大,产量相差最大可以达到6倍以上。第三、该方法在温度设置为550℃时,碳纳米管仍然能够合成,这为其在铝合金、玻璃基底上生长碳纳米管以改善材料导热性能或用于电子场致发射打下了基础。最后,我们发现合成碳纳米管的泡沫镍,其导热性能比纯泡沫镍要高,最高可达62%。这为发展超高导热系数的材料提供了一种可行的方案,例如在高导热系数基底如银或铜上化学镀金属催化剂颗粒生长定向碳纳米管,有望得到超高导热系数的材料。研究和发现新颖结构的纳米材料对于开发优异性能的产品具有重要的意义。在第二部分中,采用上述化学镀方法在泡沫镍基底制备催化剂,使用等离子体增强化学气相沉积法合成新型碳纳米材料。将此种工艺方法制备出的样品通过透射电子显微镜等测试手段进行表征和分析,发现其生长易聚集成束状,并呈现草状的几何外形,而且单根材料内部具有很大的空心区域。这种具有特殊结构的碳纳米材料在电子场致发射材料及氢气储存材料等领域有着潜在的应用前景。该研究丰富了在泡沫状粗糙表面沉积薄膜的实验研究。同时,我们发现生长时偏压的引入会使沉积系统出现静电效应,使草状碳纳米材料解除成束的状态,并且材料的长径比变大。通过对草状碳纳米材料合成工艺的研究,发现它对甲烷的流量比较敏感,需要在较窄的幅度内波动,而合成时的基台温度可以低至300℃。在第三部分中,通过分散石墨粉末和多壁碳纳米管到环氧树脂和固化剂,制备了一种新型的碳纳米复合材料,其导热系数达2.6W(m K)-1。之后,将碳纳米复合材料集成到新型的具有三层结构的热界面材料中,经测试,其最大的导热系数达4.9W(mK)-1,比测得的商业热界面材料导热系数大58%。它可以做为高亮度LED的散热材料以提高散热效率。同时发现当混合填料含量固定后,聚合物基体对碳纳米管分散能力有一个上限,且随着混合填料含量的上升而下降。通过理论分析结合实验数据,半定量地研究了多壁碳纳米管含量与复合材料导热系数之间的关系,并且找到固定混合填料含量下碳纳米管与石墨粉的最佳配比,为改善同类型材料的导热性能指明了方向。
致谢第5-6页
摘要第6-8页
Abstract第8-9页
目次第10-12页
1 绪论第12-40页
    1.1 前言第12-15页
        1.1.1 纳米材料定义及特性第12-13页
        1.1.2 纳米材料的发展历程第13-15页
    1.2 纳米碳材料催化剂制备第15-21页
        1.2.1 溶胶凝胶法第15-17页
        1.2.2 物理法制备催化剂第17-18页
        1.2.3 化学镀、电镀法第18-21页
    1.3 纳米碳材料制备和表征的研究现状第21-33页
        1.3.1 电弧放电法第21-24页
        1.3.2 化学气相沉积法第24-27页
        1.3.3 等离子增强化学气相沉积法第27-30页
        1.3.4 碳材料表征第30-33页
    1.4 导热材料的研究现状第33-37页
        1.4.1 高导热散热片第33-36页
        1.4.2 高导热热界面材料第36-37页
    1.5 本论文研究目的和主要内容第37-40页
2 一种新型的制备多壁碳纳米管方法第40-58页
    2.1 研究背景第40-41页
    2.2 实验方法第41-42页
        2.2.1 实验试剂及仪器第41页
        2.2.2 化学镀铁镀液配制方法第41-42页
        2.2.3 催化剂和样品制备第42页
    2.3 结果与讨论第42-55页
        2.3.1 生成材料质量表征第42-45页
        2.3.2 氢气流量的影响第45-47页
        2.3.3 泡沫镍放置方式的影响第47-49页
        2.3.4 乙炔流量的影响第49-51页
        2.3.5 合成温度的影响第51-52页
        2.3.6 导热应用第52-55页
    2.4 本章小结第55-58页
3 草状碳纳米材料的制备及结构研究第58-71页
    3.1 研究背景第58-59页
    3.2 实验方法第59-60页
        3.2.1 实验试剂及仪器第59页
        3.2.2 催化剂和样品制备第59-60页
    3.3 结果与讨论第60-70页
        3.3.1 生成材料表征和分析第60-63页
        3.3.2 生长模式第63-64页
        3.3.3 生长特性第64-66页
        3.3.4 静电效应第66-67页
        3.3.5 工艺条件影响第67-70页
    3.4 本章小结第70-71页
4 一种用于高亮度LED设备的新型散热材料第71-85页
    4.1 研究背景第71-72页
    4.2 实验方法第72-75页
        4.2.1 实验试剂及仪器第72页
        4.2.2 主体树脂选择第72-73页
        4.2.3 多壁碳纳米管酸处理第73页
        4.2.4 碳纳米复合材料制备第73-74页
        4.2.5 导热系数测量第74-75页
    4.3 结果与讨论第75-83页
    4.4 本章小结第83-85页
5 总结与展望第85-88页
    5.1 研究结论及创新点第85-86页
    5.2 今后工作方向展望第86-88页
参考文献第88-100页
博士期间科研成果第100页
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