本课题以蜜糖和十二烷基二甲基叔胺为原料,选择环氧氯丙烷作为季铵化反应的烷化剂。对于反应路线及反应条件进行了研究。 首先采取环氧氯丙烷先与十二烷基二甲基叔胺进行季铵化后与蜜糖开环加成的路线。根据检测产物季铵盐中氯离子物质的量,与叔胺理论上完全转化为季铵盐的氯离子物质的量相除,确定叔胺的转化率。以环氧氯丙烷自身作溶剂,叔胺与环氧氯丙烷的摩尔比为1:2.5进行反应,80℃条件下加热1h左右,叔胺转化率可达99.6%。但除去过量溶剂后未开环季铵盐的物质的量占季铵盐总物质的量的69.7%～71.7%,说明有部分季铵盐已经开环,不能与蜜糖进行下一步的加成反应。开环加成的目标终产物对于上一步的未开环季铵盐的转化率为90.1%～92.7%,而对于加入叔胺的转化率仅为64%,转化率较低。 路线二先将环氧氯丙烷加入蜜糖使其环氧基开环以便与糖类分子进行加成,加成产物再与十二烷基二甲基叔胺进行季铵化反应。实验证明,蜜糖与环氧氯丙烷的开环加成在以占反应物总质量0.2%的氢氧化钠作催化剂,反应温度70℃,蜜糖中的还原糖与环氧氯丙烷的物质的量之比为2:1时投料为较优条件。通过反应前后环氧基的检测发现此时环氧氯丙烷已经基本全部开环。而蜜糖与环氧氯丙烷的开环加成产物与叔胺进行季铵化反应则以温度80℃,叔胺与环氧氯丙烷的物质的量之比为0.6～0.7:1时为较优条件。在此条件下,蜜糖季铵化产物的外观、酸度、羟值、皂化值等性质与进口样品的性质较为接近。且紫云英蜜的季铵化产物的的上述性质优于洋槐蜜季铵化产物。 在最终产物的性能检测中也发现,合成的蜜糖季铵化产物在界面张力、保湿性以及对头发的抗静电性等方面的性能与进口样品极为接近,而且紫云英蜜季铵化产物的上述性能略优于洋槐蜜季铵化产物。
