2，3—二甲氧基—5—甲基—6—（3—甲基—2—羟基—3—烯—1—丁基）—1，4—对苯二酚—O，O—二苄醚的合成与工艺优化

2，3—二甲氧基—5—甲基—6—（3—甲基—2—羟基—3—烯—1—丁基）—1，4—对苯二酚—O，O—二苄醚是合成原料药辅酶Q10的重要中间体，本文以辅酶Q0为起始原料，经过催化加氢、烷基化、苄基化、环氧化及异构化5步反应合成了2，3—二甲氧基—5—甲基—6—（3—甲基—2—羟基—3—烯—1—丁基）—1，4—对苯二酚—O，O—二苄醚。 本文对这5步反应进行了优化研究，最终得到了较高的反应收率。第一步即Pd／C催化的辅酶Q0氢化反应可以几乎定量完成，产物不需分离即可进行下一步反应。通过单因素实验法对影响第二步的各个因素进行了优化，得到较佳的反应条件为：原料Q0：甲基丁烯醇=1：1.5（摩尔比），催化剂用量（与辅酶Q0摩尔比）为0.19，反应温度是45℃，滴加时间是30min，反应时间2—2.5小时，得到产物的含量为95.42％，收率为90.24％。对影响第三步苄基化反应的因素进行优化，得到较佳的反应条件为：烷基化原料：氢化钠=1：2.4（摩尔比），反应温度为25℃，反应时间3小时，且加入少量的还原剂H可以提高反应收率和产物的纯度，反应收率可达91.91％。苄基化产物在0℃以下几乎可以定量地与过氧乙酸进行反应，收率可达98.6％，在后处理过程中用溶剂E结晶代替柱分离提纯环氧化产品，结晶总收率可达94.8％，大大降低了生产成本。第五步异构化反应收率为92％，与文献报道相同，产物纯度也很高，完全达到了后续反应的要求。