纳米光催化剂的制备及其性能研究

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采用溶胶-凝胶法制备了双稀土元素、稀土和杂多酸、以及稀土、杂多酸和分子筛多组分共掺杂改性的纳米TiO2光催化剂:La-Y/TiO2、La-Eu/TiO2、La-PWA/TiO2、Ce-PMoA/TiO2、ZLW-TiO2和ZPMo-TiO2纳米光催化剂。表征了光催化剂的晶体结构、形貌、比表面积和孔径分布、表面形态、光吸收能力等性质。以亚甲基蓝(MB)的降解为探针反应,研究了催化剂晶型、离子掺杂量、MB溶液的pH值对MB光催化降解过程的影响。分析光催化剂结构和表面性质与其吸附和光活性之间的关系。(1)所制得的催化剂为锐钛矿型TiO2,晶粒尺寸较小,稀土离子的掺杂使TiO2晶型发生膨胀和畸变,提高了光催化剂的稳定性,有效抑制了TiO2在高温下的晶相转变。经掺杂改性后TiO2的光吸收能力增强,吸光波长向可见光区移动。改性后催化剂的比表面积增大,尤其是多组分催化剂ZLW-TiO2和ZPMo-TiO2的比表面积是纯TiO2的5倍。(2)进行了一系列光催化降解MB实验。与纯TiO2相比,La-Y/TiO2、La-Eu/TiO2、La-PWA/TiO2、Ce-PMoA/TiO2、ZLW-TiO2和ZPMo-TiO2的光催化活性明显增强。La-PWA/TiO2、Ce-PMoA/TiO2、ZLW-TiO2和ZPMo-TiO2的等温吸附实验表明,MB在催化剂表面的吸附符合Langmiur吸附等温式,且其光催化降解MB的速率常数增大。通过离子吸附法和化学合成法制备了Fe-Al-silicate和PG-Fe光催化剂,对其结构进行表征,通过光催化羟基化苯酚实验来评价其光催化活性,两种催化剂的光催化活性和选择性均较好。(1) Fe-Al-silicate具有类方石英晶型,比表面积较大,有强的吸收紫外光能力。PG-Fe在紫外区和可见区均有较强的吸光能力。(2)以Fe-Al-silicate和PG-Fe为光催化剂,考察了各种影响因素对光催化羟基化苯酚反应的影响。在优化实验条件下,Fe-Al-silicate光催化羟基化苯酚的转化率、邻苯二酚和对苯二酚收率、选择性分别为64.9%、39.3%、22.3%和95%。PG-Fe光催化羟基化苯酚的转化率、邻苯二酚和对苯二酚收率、选择性分别为87.8%、37%、27.4%和73.3%。(3)推测了两种催化剂的光催化机理。Fe-Al-silicate和PG-Fe受紫外光辐射时,反应体系中生成?OH,?OH和苯酚发生反应生成邻苯二酚和对苯二酚。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
第一章 综述第9-25页
    1.1 Ti0_2 光催化原理第9-11页
    1.2 影响光催化效果的因素第11-13页
        1.2.1 Ti0_2 结构性质第11-12页
        1.2.2 Ti0_2 比表面积及晶粒尺寸第12-13页
        1.2.3 捕获剂的影响第13页
        1.2.4 pH 值的影响第13页
    1.3 Ti0_2 的改性及其研究现状第13-18页
        1.3.1 离子掺杂第14页
        1.3.2 贵金属沉积第14-15页
        1.3.3 半导体复合第15-16页
        1.3.4 染料光敏化第16页
        1.3.5 稀土离子掺杂第16-17页
        1.3.6 杂多酸掺杂第17-18页
    1.4 Ti0_2 光催化技术的应用第18-20页
    1.5 溶胶-凝胶概述第20-22页
    1.6 光催化反应在有机合成中的研究进展第22页
    1.7 光催化技术的优势和不足第22-23页
    1.8 本课题研究背景和选题思路第23-24页
    1.9 研究内容及创新点第24-25页
第二章 双稀土元素改性Ti0_2的制备及光催化性能研究第25-52页
    2.1 实验部分第25-27页
        2.1.1 实验原料第25-26页
        2.1.2 实验仪器设备第26-27页
    2.2 催化剂表征第27-28页
        2.2.1 X-射线衍射(XRD)第27页
        2.2.2 N2 吸附-脱附(BET 和BJH)第27-28页
        2.2.3 拉曼光谱(Raman)第28页
        2.2.4 透射电子显微镜(TEM)第28页
        2.2.5 X-射线光电子能谱(XPS)第28页
        2.2.6 红外光谱(FT-IR)第28页
        2.2.7 紫外-可见光漫反射(UV-Vis DRS)第28页
    2.3 实验方法第28-30页
        2.3.1 催化剂的制备第28-29页
        2.3.2 催化剂活性测试第29-30页
    2.4 结果与讨论第30-51页
        2.4.1 溶胶-凝胶过程反应原理第30-31页
        2.4.2 溶胶-凝胶过程中影响因素的分析第31-33页
        2.4.3 催化剂的表征第33-44页
        2.4.4 稀土离子掺杂Ti0_2 机理第44页
        2.4.5 光催化性能研究第44-49页
        2.4.6 双稀土元素改性Ti0_2 光催化降解MB 作用机理的研究第49-51页
    2.5 小结第51-52页
第三章 稀土-杂多酸改性Ti0_2的制备及光催化性能研究第52-70页
    3.1 实验部分第52-53页
        3.1.1 实验原料第52-53页
        3.1.2 实验仪器设备第53页
        3.1.3 催化剂表征第53页
        3.1.4 催化剂的制备第53页
        3.1.5 催化剂活性测试第53页
    3.2 结果与讨论第53-68页
        3.2.1 催化剂的表征第53-64页
        3.2.2 光催化活性测试第64-67页
        3.2.3 光催化降解MB 动力学规律研究第67-68页
    3.3 小结第68-70页
第四章 多组分光催化剂的制备及性能研究第70-90页
    4.1 实验部分第70-73页
        4.1.1 实验原料第70-71页
        4.1.2 实验仪器设备第71页
        4.1.3 催化剂表征第71页
        4.1.4 催化剂的制备第71页
        4.1.5 催化剂活性测试第71页
        4.1.6 MB 溶液标准曲线制定第71-72页
        4.1.7 催化剂吸附性试验测定方法第72-73页
    4.2 结果与讨论第73-82页
        4.2.1 BET 和BJH 分析第73-74页
        4.2.2 XRD 分析第74-76页
        4.2.3 TEM 和EDX 分析第76-77页
        4.2.4 XPS 分析第77-80页
        4.2.5 UV-vis DRS 分析第80-81页
        4.2.6 Raman 光谱分析第81-82页
    4.3 催化剂吸附性能第82-84页
    4.4 催化剂光催化性能第84-87页
        4.4.1 焙烧温度对光催化活性的影响第84-85页
        4.4.2 离子掺杂量对光催化活性的影响第85-86页
        4.4.3 催化剂重复利用第86-87页
    4.5 光催化降解MB 动力学规律研究第87-88页
    4.6 小结第88-90页
第五章 苯酚的光催化羟基化研究第90-113页
    5.1 实验部分第90-97页
        5.1.1 实验原料第90-91页
        5.1.2 实验仪器设备第91页
        5.1.3 催化剂表征第91-92页
        5.1.4 催化剂的制备第92-93页
        5.1.5 羟基化反应实验第93-94页
        5.1.6 产物分析方法第94-97页
    5.2 结果与讨论第97-111页
        5.2.1 催化剂活性评价第97页
        5.2.2 催化剂表征第97-102页
        5.2.3 Fe-Al-silicate 光催化羟基化苯酚的研究第102-107页
        5.2.4 PG-Fe 光催化羟基化苯酚的研究第107-111页
    5.3 小结第111-113页
第六章 结论与展望第113-115页
参考文献第115-128页
发表论文和科研情况第128-130页
致谢第130页
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