石煤提钒空白焙烧工艺及助浸剂酸浸热力学研究

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石煤是我国特有的含钒资源,储量巨大且分布广泛。石煤提钒过程中,须破坏含钒矿物的晶体结构,使钒释放出来,才能使钒被浸出。采用添加助浸剂方式强化浸出条件,有效破坏含钒矿物的晶体结构,获得较高的钒浸出率,是石煤提钒实践中提高钒总回收率的一条重要思路。并且添加助浸剂工艺还具有操作简单,对原有工艺无需大的改动,易于在生产中实现等优点,从而越来越受到人们的重视。论文以湖北某地石煤为原料,研究了空白焙烧-加助浸剂酸浸提钒工艺,及含氟助浸剂对焙烧酸浸过程的影响,并从热力学的角度阐明了含氟助浸剂对含钒云母结构破坏的机理。研究表明,石煤空白焙烧-加助浸剂酸浸提钒最佳工艺参数为:焙烧温度700℃,焙烧时间1h,焙烧熟样磨至-0.074mm占70%,液固比1.5:1,硫酸浓度4mol/L,搅拌速度为300r/min,含氟助浸剂添加量为原矿质量的5%,浸出温度98℃,浸出时间为4h,钒浸出率可达86.26%。空白焙烧能改变云母的内部结构,促进钒的转价;含氟助浸剂对白云母结构的破坏能力明显大于空白焙烧过程,含氟助浸剂的加入,使需要通过焙烧过程实现的对含钒矿物结构的破坏,部分转移到浸出过程中,降低了对焙烧过程的要求。含氟助浸剂的加入不能强化硫酸直接与熟样晶体中钒的反应,从而破坏含钒云母的结构,提高钒的浸出率,而是通过促进含钒白云母晶体结构中的Al-O键断裂来破坏白云母的结构,强化钒的浸出。在加入含氟助浸剂的硫酸溶液中,白云母晶体结构中Al与Si能与F生成络合物,使白云母发生的溶解反应的Δ GθT明显小于直接与硫酸发生的溶解反应的Δ GθT,溶解反应的logKTθ明显大于直接与硫酸发生的溶解反应的logKTθ,说明溶解反应更容易发生,反应正向进行的更彻底。
摘要第4-5页
Abstract第5页
第一章 综述第8-20页
    1.1 石煤中钒的性质第8-10页
        1.1.1 石煤中钒的赋存状态第8-9页
        1.1.2 石煤中钒的价态第9-10页
    1.2 石煤提钒生产及技术现状第10页
    1.3 空白焙烧酸浸提钒工艺及机理研究现状第10-17页
        1.3.1 空白焙烧酸浸提钒工艺研究现状第10-12页
        1.3.2 空白焙烧机理研究现状第12-13页
        1.3.3 空白焙烧熟样酸浸机理研究现状第13-17页
    1.4 强化钒浸出的方法第17-19页
    1.5 本论文的研究意义、目的和研究内容第19-20页
第二章 试验原料及试验方法第20-25页
    2.1 试验原料第20-21页
    2.2 试验试剂、仪器及设备第21-22页
    2.3 试验研究方法第22-25页
        2.3.1 试验技术路线第22-23页
        2.3.2 试验方法第23-24页
        2.3.3 检测方法第24-25页
第三章 石煤空白焙烧-加助浸剂酸浸试验研究第25-39页
    3.1 含氟助浸剂对钒浸出率的影响第25-26页
        3.1.1 不同含氟助浸剂对钒浸出率的影响第25-26页
        3.1.2 含氟助浸剂用量对钒浸出率的影响第26页
    3.2 焙烧工艺参数试验研究第26-28页
        3.2.1 焙烧温度对钒浸出率的影响第26-27页
        3.2.2 焙烧时间对钒浸出率的影响第27-28页
    3.3 浸出工艺参数试验研究第28-32页
        3.3.1 焙烧熟样粒度对钒浸出的影响第28-29页
        3.3.2 硫酸浓度对钒浸出率的影响第29页
        3.3.3 浸出温度对钒浸出率的影响第29-30页
        3.3.4 浸出时间对钒浸出率的影响第30-31页
        3.3.5 液固比对钒浸出率的影响第31-32页
        3.3.6 搅拌速度对钒浸出率的影响第32页
    3.4 含氟助浸剂对焙烧浸出过程的影响第32-38页
        3.4.1 含氟助浸剂对焙烧温度的影响第33-35页
        3.4.2 含氟助浸剂对硫酸浓度的影响第35-36页
        3.4.3 含氟助浸剂对浸出温度的影响第36-37页
        3.4.4 含氟助浸剂对浸出时间的影响第37-38页
    3.5 本章小结第38-39页
第四章 含氟助浸剂强化酸浸过程的机理分析第39-54页
    4.1 焙烧熟样酸浸过程热力学分析第39-49页
        4.1.1 热力学基本分析第39-40页
        4.1.2 FactSage 软件介绍第40-41页
        4.1.3 钒的溶解反应第41-43页
        4.1.4 (含钒)白云母溶解反应第43-47页
        4.1.5 赤铁矿的溶解反应第47-49页
    4.2 含氟助浸剂对酸浸过程矿物结构的影响第49-52页
        4.2.1 浸出液 ICP 分析第49-50页
        4.2.2 浸出渣 XRD 分析第50页
        4.2.3 浸出渣 SEM 分析第50-51页
        4.2.4 浸出渣 FTIR 分析第51-52页
    4.3 本章小结第52-54页
第五章 结论、创新点与展望第54-55页
    5.1 结论第54页
    5.2 创新点第54页
    5.3 展望第54-55页
参考文献第55-59页
致谢第59-60页
攻读硕士期间研究成果第60-61页
详细摘要第61-64页
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