氯酸盐湿法氧化分解辉钼矿新工艺及机理研究
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本课题选自“十一五”国家科技支撑计划德兴铜矿资源高效开发利用关键技术研究中子课题环境友好的辉钼矿湿法分解新工艺研究。主要针对目前辉钼矿氧化分解过程中存在的SO2气体污染、资源利用率低下以及高能耗等缺点,并根据酸性条件下氯酸盐体系的强氧化特点,提出采用酸性氯酸盐法高效氧化分解辉钼矿。辉钼矿的酸性条件下氯酸盐氧化分解法具有反应条件温和、能耗低、工艺流程短、成本低等优点,且浸出液可直接采用有机溶剂萃取钼,对发展辉钼矿的全湿法分解工艺具有极其广阔的推广利用价值。论文考察了该工艺过程中各种因素如NaClO3用量、NaCl用量、H2SO4用量、浸出时间、浸出温度、液固比等对辉钼矿浸出率的影响,并得出实验条件下最优化工艺条件,使该过程浸出率达到99.79%。与此同时,进行了该反应过程中相关热力学函数如焓变、熵变、吉布斯自由能变的计算以及动力学模型的拟合。在浸出反应的基础上进行了浸出液中钼的N235萃取、氨水反萃取的工艺优化及萃取机理的研究,得出了浸出液中N235萃取以及反萃的最优化工艺条件,使其萃取率与反萃率分别达到97.16%和99%,整个工艺流程中钼的回收率为95.95%。随后分别采用等摩尔系列法和饱和容量法研究了浸出液中N235萃取机理,得到了在不同pH值条件下萃取机理方程。
摘要 | 第3-4页 |
ABSTRACT | 第4页 |
第一章 文献综述 | 第7-18页 |
1.1 钼金属及辉钼矿简介 | 第7-9页 |
1.1.1 钼的发展历史及理化性质 | 第7-8页 |
1.1.2.辉钼矿简介 | 第8-9页 |
1.2 钼的用途 | 第9-11页 |
1.2.1 钢铁工业 | 第9页 |
1.2.2 有色冶金工业 | 第9-10页 |
1.2.3 化学工业 | 第10页 |
1.2.4 其他领域 | 第10-11页 |
1.3 辉钼矿氧化分解工艺 | 第11-16页 |
1.3.1 辉钼矿的焙烧分解 | 第11-13页 |
1.3.2.酸性条件下高压氧分解 | 第13页 |
1.3.3 碱性条件下高压氧分解 | 第13-14页 |
1.3.4 硝酸常压分解法 | 第14页 |
1.3.5 次氯酸钠分解法 | 第14-15页 |
1.3.6 电氧化法 | 第15页 |
1.3.7 酸性氯酸盐法 | 第15-16页 |
1.4 本论文选题的意义及内容 | 第16-18页 |
第二章 实验药剂、仪器及研究方法 | 第18-23页 |
2.1 实验原料 | 第18页 |
2.1.1 辉钼矿精矿 | 第18页 |
2.2 实验试剂 | 第18-19页 |
2.3 Mo的分析 | 第19-22页 |
2.4 Mo浸出率的计算 | 第22-23页 |
第三章 NaClO_3-NaCl-H_2SO_4体系的氧化特性分析及浸出热力学 | 第23-30页 |
3.1 NaClO_3-NaCl-H_2SO_4体系的氧化特性分析 | 第23页 |
3.2 酸性NaClO_3体系湿法分解辉钼矿原理 | 第23-24页 |
3.3 反应过程焓变、熵变及吉布斯自由能变的计算 | 第24-29页 |
3.4 反应平衡常数的计算 | 第29页 |
3.5 本章小结 | 第29-30页 |
第四章 氯酸盐湿法分解新工艺的实验研究及动力学 | 第30-43页 |
4.1 工艺条件实验及结果讨论 | 第30-34页 |
4.1.1 NaClO_3用量对辉钼矿浸出率的影响 | 第30-31页 |
4.1.2 NaCl用量对辉钼矿浸出率的影响 | 第31页 |
4.1.3 H_2SO_4用量对辉钼矿浸出率的影响 | 第31-32页 |
4.1.4 液固比对辉钼矿浸出率的影响 | 第32-33页 |
4.1.5 浸出温度对辉钼矿浸出率的影响 | 第33页 |
4.1.6 浸出时间对辉钼矿浸出率的影响 | 第33-34页 |
4.2 不同氧化剂浸出率对比实验 | 第34-35页 |
4.3 浸出液的循环浸出 | 第35-37页 |
4.3.1 循环浸出原理 | 第35页 |
4.3.2 循环浸出实验 | 第35-37页 |
4.4 浸出动力学 | 第37-42页 |
4.4.1 浸出反应模型的建立及推导 | 第37-39页 |
4.4.2 浸出动力学实验 | 第39-42页 |
4.5 本章小结 | 第42-43页 |
第五章 浸出液中钼的萃取 | 第43-53页 |
5.1 钼的萃取及萃取剂 | 第43页 |
5.2 萃取工艺条件实验 | 第43-46页 |
5.2.1 pH值对钼萃取率的影响 | 第43-44页 |
5.2.2 萃取时间对钼萃取率的影响 | 第44-45页 |
5.2.3 萃取相比对钼萃取率的影响 | 第45页 |
5.2.4 萃取级数对钼萃取率的影响 | 第45-46页 |
5.3 反萃工艺条件实验 | 第46-48页 |
5.3.1 氨水浓度对反萃率的影响 | 第46页 |
5.3.2 反萃时间对反萃率的影响 | 第46-47页 |
5.3.3 反萃相比对反萃率的影响 | 第47页 |
5.3.4 反萃级数对反萃率的影响 | 第47-48页 |
5.4 萃取机理的研究 | 第48-50页 |
5.5 浸出产物的XRD与SEM表征 | 第50-51页 |
5.6 本章小结 | 第51-53页 |
第六章 结论与展望 | 第53-54页 |
参考文献 | 第54-60页 |
致谢 | 第60-61页 |
攻读学位期间主要研究成果 | 第61页 |
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