天然棕色棉色素的分离、结构及其抗菌性能研究
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天然彩色棉因其安全、生态、环保以及较高的经济效益而受到人们广泛的关注,而其自身的一些缺点正制约着彩色棉产业的进一步发展,其中很重要的缺点是彩色棉色素对酸、碱、热、氧化剂、还原剂等其加工中的影响因素不稳定,导致彩棉织物易变色。研究彩色棉的色素成分对彩色棉的加工十分重要。明确了色素成分,就可以采取合适的工艺避免织物的变色,为产品的加工提供指导。本课题选择了棕棉色素为研究对象,首先对棕棉色素的成分进行了初步定性,然后采用反相制备柱色谱将棕棉色素提取物进行了分离,并应用MADLI-TOF MS和ESI-MS分别对色素粗品和分离产物进行了分析,最后根据棕棉色素的成分信息推测出棕棉纤维具有一定的抗菌性能,并予以了验证。采用诊断试剂、紫外光谱、红外光谱对棕棉色素和白棉棉籽壳色素的化学成分进行了对比分析,结果表明棕棉色素和白棉棉籽壳色素主要成分具有相同的性质,均为缩合单宁类化合物。另外,两种色素的正相高效液相色谱(NP-HPLC)分离结果表明白棉棉籽壳色素提取物所含组分较多,而棕棉色素成分相对较少,两种色素并无分子结构完全一致的组分。采用聚酰胺柱层析、反相高效液相色谱(RP-HPLC)、制备液相色谱对棕棉色素进行了分离。结果表明聚酰胺柱可以有效将棕棉色素分段富集,依据分段后色素的颜色、RP-HPLC分离结果,推测棕棉色素由两部分组成,利用反相C18制备柱反复分离得到了其中一部分色素混合物中的两种有色成分和两种无色成分。但是反相制备柱不能将另一部分色素有效分离,依据该部分色素的各种色谱保留行为,分析可能是由一系列结构十分相似的多酚类化合物组成。采用MADLI-TOF MS和ESI-MS分别对棕棉色素混合物和分离产物进行了分析。结果表明棕棉色素提取物成分繁多,分子量主要分布在850-1250之间。分离得到的两种无色成分的ESI-MS特征十分相似,两种成分结构上只相差一个苯环,初步推断两者为芳环较多的木脂素。分离得到的两种有色成分并不属于同一类物质,黄棕色成分分子量在1000以上,属于除缩合单宁外的其他酚类化合物。橙色成分的ESI-MS含有B型缩合单宁典型的离子碎片,其可能属于B型缩合单宁的三聚或者更高的聚体。采用AATCC100-2004《纺织品抗菌性能的定量评估》标准对天然彩色棉的抗菌性能进行了定量测试。对比普通白棉,棕棉纤维显示出优异的抗菌性能,其对金黄色葡萄球菌和肺炎克雷伯氏菌的杀菌率分别高达89.1%和96.7%,而绿棉的抗菌效果不明显。采用药敏纸片法对彩棉色素的提取物进行了抑菌效果测试,结果表明棕棉色素提取物对这两种细菌的抑菌效果十分明显,而绿棉色素提取物没有抑菌效果,说明棕棉纤维的抗菌性能源于其色素。高温焙烘处理会使棕棉色素提取物的抑菌效果有所下降,但是其抑菌能力在一定程度上仍有所保留。棕棉色素提取物在人体汗液环境中的抑菌能力没有明显的变化。本课题的研究表明,缩合单宁类化合物是棕棉色素的组成成分,也是棕棉纤维具有优异抗菌性能的直接原因。
摘要 | 第4-6页 |
Abstract | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第11-21页 |
1.1 天然彩色棉的研究现状 | 第12-14页 |
1.1.1 天然彩色棉的培育与种植 | 第12页 |
1.1.2 天然彩色棉纤维的结构与性能 | 第12-14页 |
1.2 天然彩色棉色素的研究现状 | 第14-17页 |
1.2.1 天然彩色棉变色规律的研究 | 第14-15页 |
1.2.2 天然彩色棉色素化学成分的研究 | 第15-17页 |
1.3 天然彩色棉功能性的研究现状 | 第17-19页 |
1.3.1 天然彩色棉阻燃性能的研究 | 第17-18页 |
1.3.2 天然彩色棉防紫外线性能的研究 | 第18-19页 |
1.3.3 天然彩色棉抗微生物性能的研究 | 第19页 |
1.4 课题研究的目的与意义 | 第19-20页 |
1.5 课题研究的主要内容 | 第20-21页 |
第二章 棕色棉色素成分的初步鉴定 | 第21-32页 |
2.1 实验材料与方法 | 第21-22页 |
2.1.1 材料、试剂及仪器 | 第21-22页 |
2.1.2 色素的提取与纯化 | 第22页 |
2.1.3 色素成分的化学试剂诊断 | 第22页 |
2.1.4 紫外光谱的测定 | 第22页 |
2.1.5 红外光谱的测定 | 第22页 |
2.1.6 色素的正相 HPLC 分离 | 第22页 |
2.2 结果与讨论 | 第22-31页 |
2.2.1 色素的提取与提纯 | 第22-25页 |
2.2.2 色素成分的化学试剂诊断 | 第25-29页 |
2.2.3 色素的红外光谱 | 第29-30页 |
2.2.4 色素的正相 HPLC 分离 | 第30-31页 |
2.3 本章小结 | 第31-32页 |
第三章 棕色棉色素的液相色谱分离 | 第32-40页 |
3.1 实验材料与方法 | 第33-34页 |
3.1.1 材料、试剂及仪器 | 第33页 |
3.1.2 色素的提取与纯化 | 第33页 |
3.1.3 色素的高效液相色谱分离 | 第33页 |
3.1.4 色素的聚酰胺柱精制 | 第33-34页 |
3.1.5 色素的反相 C18制备柱分离 | 第34页 |
2.2 结果与分析 | 第34-39页 |
2.2.1 色素高效液相色谱分离 | 第34-35页 |
2.2.2 色素的聚酰胺柱精制 | 第35-36页 |
2.2.3 色素的反相 C18制备柱分离 | 第36-38页 |
2.2.4 分离产物的颜色与可见光谱 | 第38-39页 |
3.3 本章小结 | 第39-40页 |
第四章 天然棕色棉色素成分的结构研究 | 第40-52页 |
4.1 有机质谱及缩合单宁类化合物简介 | 第40-44页 |
4.1.1 天然产物的研究及有机质谱简介 | 第40-42页 |
4.1.2 缩合单宁类化合物简介 | 第42-44页 |
4.2 实验材料与方法 | 第44页 |
4.2.1 材料、试剂与仪器 | 第44页 |
4.2.2 MADLI-TOF MS 分析 | 第44页 |
4.2.3 ESI-MS 分析 | 第44页 |
4.3 结果与分析 | 第44-51页 |
4.3.1 棕棉色素提取物的 MADLI-TOF MS 分析 | 第44-46页 |
4.3.2 无色成分的 ESI-MS 分析 | 第46-48页 |
4.3.3 有色成分的 ESI-MS 分析 | 第48-51页 |
4.4 本章小结 | 第51-52页 |
第五章 天然彩色棉抗菌性能的研究 | 第52-62页 |
5.1 实验材料与方法 | 第53-57页 |
5.1.1 材料、试剂与仪器 | 第53-54页 |
5.1.2 彩色棉纤维的抗菌试验 | 第54-55页 |
5.1.3 彩色棉色素提取物的抑菌试验 | 第55-56页 |
5.1.4 人体汗液环境对棕棉色素抑菌性能的影响 | 第56页 |
5.1.5 高温处理对棕棉色素抑菌性能的影响 | 第56-57页 |
5.2 结果与分析 | 第57-60页 |
5.2.1 彩色棉纤维的抗菌试验 | 第57页 |
5.2.2 彩色棉色素提取物的抑菌试验 | 第57-58页 |
5.2.3 人体汗液环境对棕棉色素抑菌性能的影响 | 第58-59页 |
5.2.4 高温处理对棕棉色素抑菌性能的影响 | 第59-60页 |
5.3 本章小结 | 第60-62页 |
第六章 总结与展望 | 第62-65页 |
6.1 总结 | 第62-63页 |
6.2 展望 | 第63-65页 |
6.2.1 棕棉色素成分的进一步研究 | 第63-64页 |
6.2.2 棕棉色素抗菌性能影响因素的进一步研究 | 第64-65页 |
参考文献 | 第65-70页 |
致谢 | 第70-71页 |
攻读学位期间发表的论文 | 第71页 |
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