固相微萃取气质联用测定硝基苯等物质和固载纳米铁降解四氯化碳
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本论文的工作主要由两部分组成:顶空固相微萃取气相色谱质谱联用测定环境中的硝基苯等物质和树脂固载纳米铁颗粒的合成及在降解四氯化碳等物质方面的应用。论文的第一部分建立了采用顶空固相微萃取作为样品前处理手段,使用气质联用的方法,测定了环境中的硝基苯,苯,甲苯和苯胺,在优化的条件下,方法对各个物质的线性范围1.1-960μg L-1,检测限0.11-1.0μg L-1,相对标准偏差4-12%,对实际样品测定加标回收率在82.3-104.6%,并在吉化双苯厂爆炸事件后迅速对松花江沿江进行了两次采样,使用此方法对江水和冰样进行了测定,得出了此爆炸事件中的硝基苯等物质泄漏无二次污染危险的结论。本实验成功的将新兴的固相微萃取技术与环境中污染物的测定相结合,并对突发性污染事件做出了快速反应,取得了良好的效果。论文的第二部分合成了树脂固载的纳米铁颗粒。使用离子交换树脂作为载体,在溶液中用KBH4作为还原剂,还原亚铁盐生成纳米铁,生成的纳米铁均匀附着在离子交换树脂的表面。然后将合成的材料进行了降解四氯化碳及三氯甲烷的尝试,在一个小时的时间内四氯化碳可以基本降解完全。考察了pH对铁的影响,发现碱性体系铁的催化效率明显降低。这种树脂固载纳米铁的循环利用寿命较高,重复利用6次以上,效果基本不变。通过本实验证明了这种合成方法相对较简便的纳米铁在处理污染物中的作用较好,使用树脂作为载体,可能有一定的环境应用前景。
摘要 | 第5-6页 |
Abstract | 第6页 |
第一部分:HS-SPME-GC-MS同时测定环境中的硝基苯等物质 | 第11-44页 |
第一章:文献综述 | 第11-23页 |
1 概述 | 第11-12页 |
2 固相微萃取和其他样品前处理技术的比较 | 第12页 |
3 固相微萃取装置 | 第12-13页 |
4 固相微萃取原理 | 第13-15页 |
5 影响固相微萃取的因素 | 第15-19页 |
5.1 萃取涂层 | 第15-17页 |
5.2 萃取时间 | 第17-18页 |
5.3 盐度影响 | 第18页 |
5.4 温度影响 | 第18页 |
5.5 pH影响 | 第18页 |
5.6 样品和萃取装置状态 | 第18页 |
5.7 顶空体积 | 第18-19页 |
6.固相微萃取装置和其他仪器联用 | 第19-22页 |
6.1 固相微萃取与气相色谱联用 | 第19-20页 |
6.2 固相微萃取与高效液相色谱联用 | 第20页 |
6.3 固相微萃取与毛细管电泳联用 | 第20-21页 |
6.4 固相微萃取与质谱联用 | 第21-22页 |
6.5 固相微萃取与光谱联用 | 第22页 |
7 固相微萃取的应用 | 第22-23页 |
7.1 SPME在环境分析中的应用 | 第22-23页 |
7.2 SPME在食品检测方面的应用 | 第23页 |
7.3 SPME在药物检测中的应用 | 第23页 |
第二章:顶空固相微萃取气相色谱质谱联用测定环境中的硝基苯等物质 | 第23-37页 |
第一节:前言 | 第24-25页 |
第二节:实验部分 | 第25-37页 |
1 试剂 | 第25页 |
2 仪器条件 | 第25-26页 |
3 实验方法 | 第26页 |
4 结果与讨论 | 第26-36页 |
4.1 优化条件 | 第26-30页 |
4.2 方法相关参数 | 第30-31页 |
4.3 实际样品测定 | 第31-36页 |
5 结论 | 第36-37页 |
参考文献 | 第37-44页 |
第二部分:树脂固载纳米铁材料降解水中的四氯化碳等物质 | 第44-59页 |
第一章:文献综述 | 第44-49页 |
第一节:概述 | 第44页 |
第二节:零价铁处理污染物机理 | 第44-45页 |
1 铁的还原作用 | 第44-45页 |
2 微电解作用 | 第45页 |
3 吸附絮凝作用 | 第45页 |
4 吸附共沉淀作用 | 第45页 |
第三节:零价铁处理污染物的影响因素 | 第45-46页 |
1 零价铁的用量和表面积 | 第45-46页 |
2 反应体系的温度 | 第46页 |
3 体系pH对反应的影响 | 第46页 |
第四节:零价铁处理污染物应用 | 第46-48页 |
1 处理含重金属离子的废水 | 第46页 |
2 处理卤代有机污染物 | 第46-48页 |
3 处理含氮化合物 | 第48页 |
第五节:纳米铁载体 | 第48-49页 |
第二章:实验部分 | 第49-54页 |
第一节:前言 | 第49页 |
第二节:实验部分 | 第49-54页 |
1 实验药品和试剂 | 第49页 |
2 纳米铁的制备 | 第49-50页 |
3 对CCl_4,CHCl_3的降解实验及讨论 | 第50-53页 |
3.1 CCl_4的降解实验: | 第50-51页 |
3.2 CHCl_3的降解实验: | 第51-52页 |
3.3 pH对CCl_4降解反应的影响 | 第52页 |
3.4 铁树脂重复利用实验 | 第52-53页 |
3.5 CCl_4,CHCl_3,CH_2Cl_2的分析: | 第53页 |
4 结论 | 第53-54页 |
参考文献 | 第54-59页 |
攻读硕士期间发表论文情况 | 第59-60页 |
致谢 | 第60-61页 |
学位论文评阅及答辩情况表 | 第61页 |
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