聚酰亚胺基活性炭的制备及性能的研究

聚酰亚胺薄膜论文 活性炭论文 孔结构论文
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活性炭通常是由富含碳的生物质、煤炭、石油或煤化工产生的重质组分为原料制备。但上述原料中含有大量的灰分,而医药卫生、环境保护和新能源技术等领域要求多孔碳材料具有较低的灰分含量。耐高温聚合物如聚酰亚胺(Polyimide, PI)由于残炭高、易活化造孔,并且在加工过程中没有任何无机添加剂,是优质的制备活性炭前体材料,非常适合制备高品质的无灰级活性炭材料。本论文以PI聚合物薄膜为前体,采用物理活化技术,成功地开发出超纯低灰活性炭的制备技术。全文首先考察了采用PI为原料制备活性炭可行性;气体活化工艺条件参数,包括活化温度、活化时间、和气体用量对活性炭性能的影响,确定了制备活性炭的确切工艺参数;其次,采用联合活化制备活性炭,考察了联合活化过程中活化工艺参数对制备活性炭吸附性能的影响,实验确定了联合活化最佳工艺条件。最后,采用氮吸附、X射线衍射(XRD)、高分辨率透射电子显微镜(TEM)和红外光谱(FT-IR)对活性炭孔结构、表观形貌、微观结构和表面化学性能进行分析;此外,采用动态吸附法对比考察了实验室活性炭和商业活性炭纤维对乙醇和乙醚混合蒸汽的吸附性能。结果表明:1.采用水蒸汽制备活性炭的最佳反应温度和时间分别为880℃和30 min;采用二氧化碳制备活性炭的最佳反应温度为900℃、最佳反应时间3h和最适宜流量200 ml/min。联合活化最佳工艺条件为水蒸汽活化温度850℃、活化时间15 min、水炭比为4;CO2活化温度880℃、活化时间4h、气体流量200 ml/min。2.采用气体联合活化制备活性炭的吸附性能显著增强。在该活化方式下制备的活性炭具有无定形乱层石墨结构,其BET比表面积可达到2186 m2/g,总孔容积1.068 cm3/g,孔径集中在0~3 nm。3.本实验室所制备的活性炭具有更大的有效孔容积,对乙醇与乙醚混合气有优异的吸附性能,其饱和吸附量分别为294 mg/g和320 mg/g;穿透吸附量分别为179 mg/g和192 mg/g;穿透时间也更长,达到了111min,是商业活性炭纤维的5倍以上。
摘要第4-5页
Abstract第5-6页
目录第7-10页
引言第10-11页
1 文献综述第11-25页
    1.1 聚酰亚胺材料简介第11-12页
    1.2 活性炭简介第12-14页
    1.3 活性炭的综合利用现状第14-18页
        1.3.1 活性炭在气相吸附领域的应用第14-15页
        1.3.2 活性炭在液相吸附领域的应用第15-16页
        1.3.3 活性炭在催化领域中的应用第16-17页
        1.3.4 活性炭在电能储存材料中的应用第17页
        1.3.5 活性炭在其他方面的应用第17-18页
    1.4 活性炭制备方法的研究现状第18-21页
        1.4.1 原料的选择第18-19页
        1.4.2 物理活化第19-20页
        1.4.3 化学活化第20-21页
    1.5 AC的吸附理论第21-23页
        1.5.1 物理吸附与化学吸附第21页
        1.5.2 等温吸附线的基本类型第21-22页
        1.5.3 穿透曲线第22-23页
    1.6 本论文选题的意义及研究内容第23-25页
2 实验部分第25-31页
    2.1 实验原料和仪器设备第25-26页
        2.1.1 原料及试剂第25页
        2.1.2 实验仪器设备第25-26页
    2.2 活性炭的制备方法及装置第26-27页
        2.2.1 炭化活化实验装置第26页
        2.2.2 炭化过程第26页
        2.2.3 活化过程第26-27页
    2.3 活性炭动态吸附测试第27-28页
        2.3.1 测试装置第27页
        2.3.2 饱和及穿透吸附量的测定第27-28页
    2.4 活性炭的表征及吸附性能测试第28-31页
        2.4.1 氮吸附分析第28页
        2.4.2 X射线衍射分析(XRD)第28页
        2.4.3 高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)第28页
        2.4.4 红外光谱分析(FT-IR)第28-29页
        2.4.5 碘吸附值第29页
        2.4.6 苯吸附值第29页
        2.4.7 甲基蓝值第29-31页
3 气体活化工艺对制备活性炭性能影响第31-39页
    3.1 H_2O活化工艺对活性炭性能的影响第31-34页
        3.1.1 活化温度的影响第31-32页
        3.1.2 活化时间的影响第32-34页
    3.2 CO_2活化工艺条件对活性炭性能的影响第34-39页
        3.2.1 活化温度的影响第34-35页
        3.2.2 活化时间的影响第35-37页
        3.2.3 CO_2流量的影响第37-39页
4 联合活化工艺对活性炭性能的影响第39-54页
    4.1 水蒸汽与CO_2活化联用第39-43页
        4.1.1 CO_2活化温度的影响第39-41页
        4.1.2 CO_2活化时间的影响第41-42页
        4.1.3 CO_2流量的影响第42-43页
    4.2 不同活化工艺制备活性炭的孔结构性能第43-46页
        4.2.1 不同活化工艺制备活性炭的氮吸附等温线及DFT孔径分布第44-45页
        4.2.2 不同活化工艺制备活性炭的孔结构参数第45-46页
    4.3 不同活化工艺制备活性炭的表面和化学结构性能第46-49页
        4.3.1 不同活化工艺制备活性炭的微观结构及表观形貌变化第46-49页
        4.3.2 不同活化工艺制备活性炭的表面化学结构变化第49页
    4.4 两组优化方案制备最佳活性炭第49-51页
    4.5 活性炭对乙醇和乙醚混合气吸附性能的研究第51-54页
结论第54-55页
参考文献第55-59页
攻读硕士学位期间发表学术论文情况第59-60页
致谢第60-61页
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