水相法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯及其反应动力学

辛烯基琥珀酸淀粉酯论文 合成论文
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本文系统研究了水相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)的工艺条件和OSAS的结构和性能,并探讨了淀粉与辛烯基琥珀酸酐(OSA)反应动力学。采用均匀设计法,考察了水相法制备反应过程中的水用量、反应时间、pH、反应温度、OSA用量对OSAS的取代度(DS)的影响。建立了以取代度为目标函数的多项式回归方程,并对方程进行了分析讨论。对辛烯基琥珀酸淀粉酯的白度、凝沉性、冻融稳定性等理化性质进行研究,采用FTIR、XRD、SEM等对OSAS进行了结构表征。对淀粉水相浆液体系的反应动力学经模型的假设、推导和实验验证,研究了淀粉与OSA酯化反应动力学和OSAS水解反应动力学特征。得到如下结论:各个因素对取代度的影响大小顺序如下:反应时间>OSA用量>反应温度>pH>水用量。利用蒙特卡洛法对方程进行寻优,得到最佳工艺条件如下:pH=9.66,反应时间=6h,反应温度=50℃,OSA用量=17.84%,此条件下DS=0.04955。产品OSAS的白度、凝沉性、冻融稳定性、透明度、粘度、乳化性等理化性质比原淀粉有所改善。FTIR、XRD、SEM、DSC等结构分析表明,淀粉与辛烯基琥珀酸酐主要在淀粉颗粒的无定形区发生了酯化反应,OSAS比原淀粉的热稳定性有所下降。在水相介质浆液体系中淀粉与OSA反应动力学模型为:淀粉与OSA酯化反应:r1=k1CAGGU=4.522x105e-50310/RTCACAGUOSA水解反应:r2=k2CACOH-=9.102×106e24380/RT CACoH-OSAS水解反应:r3=k3CBCOH-=3.863×1011e-73063/RTCBCoH-酯化反应的选择性与温度、pH值、淀粉浓度有关,反应温度和淀粉浓度对酯化反应的选择性起正作用,pH值对酯化反应的选择性起反作用。OSA与淀粉发生酯化反应,淀粉酯化取代度与反应温度、反应时间、OSA初始浓度、淀粉初始浓度和碱浓度的有关,反应温度、反应时间和OSA初始浓度对取代度的大小起正作用,而淀粉初始浓度和碱浓度对取代度起反作用。均匀设计模型的分析结果与动力学模型的基本一致。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-8页
符号说明第11-14页
第一章 绪论第14-20页
    1.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯第14页
    1.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的研究现状第14-17页
        1.2.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备第14-16页
        1.2.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质及应用第16-17页
        1.2.3 辛烯基琥珀酸淀粉酯研究和生产存在的问题第17页
    1.3 研究目的和意义第17-18页
    1.4 研究目标和内容第18-20页
        1.4.1 研究目标第18-19页
        1.4.2 研究内容第19-20页
第二章 水相法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯第20-27页
    2.1 实验原料及试剂第20页
    2.2 实验方法第20-22页
        2.2.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备第20页
        2.2.2 取代度的测定第20-21页
        2.2.3 实验方案第21-22页
    2.3 结果与讨论第22-26页
        2.3.1 单因素分析讨论第24-25页
        2.3.2 交互作用分析讨论第25-26页
    2.4 小结第26-27页
第三章 辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构及性能第27-39页
    3.1 实验材料和仪器第27页
        3.1.1 实验原料与试剂第27页
        3.1.2 实验仪器及设备第27页
    3.2 实验方法第27-29页
        3.2.1 产品物性测定第27-28页
        3.2.2 产品乳化功能检测第28-29页
        3.2.3 产品结构表征第29页
    3.3 结果与讨论第29-38页
        3.3.1 白度第29-30页
        3.3.2 透明度第30页
        3.3.3 凝沉性第30-31页
        3.3.4 冻融稳定性第31页
        3.3.5 粘度第31-32页
        3.3.6 乳化性能第32-33页
        3.3.7 FTIR分析第33-34页
        3.3.8 XRD分析第34-35页
        3.3.9 SEM分析第35-37页
        3.3.10 DSC分析第37-38页
    3.4 小结第38-39页
第四章 淀粉与辛烯基琥珀酸酐反应动力学第39-59页
    4.1 实验部分第39-40页
        4.1.1 实验原料及试剂第39页
        4.1.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的水解第39页
        4.1.3 淀粉与辛烯基琥珀酸酐反应动力学实验第39-40页
    4.2 反应动力学模型设计第40-44页
        4.2.1 淀粉与辛烯基琥珀酸酐的反应特征第40-41页
        4.2.2 反应模型设计第41-44页
    4.3 反应动力学积分模型第44-47页
        4.3.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯水解反应积分模型第44页
        4.3.2 淀粉与辛烯基琥珀酸酐反应模型积分模型第44-47页
    4.4 动力学模型的参数拟合第47-55页
        4.4.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯水解反应模型参数拟合第47-49页
        4.4.2 淀粉与辛烯基琥珀酸酐反应模型参数拟合第49-55页
    4.5 结果讨论第55-58页
        4.5.1 单因素影响分析讨论第55-56页
        4.5.2 选择性分析讨论第56-58页
    4.6 小结第58-59页
第五章 结论与展望第59-61页
    5.1 主要结论第59-60页
    5.2 展望第60-61页
参考文献第61-66页
致谢第66-67页
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录第67页
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