固态电迁移提纯金属镨的研究

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本文以轻稀土金属Pr为研究对象,考察了杂质在金属Pr中的赋存状态以及固态电迁移法提纯金属Pr的效果,并选择两种不同条件探索其对固态电迁移提纯金属Pr的影响,包括温度、处理时间等,得到如下结论:金属镨呈双密排六方晶型时,晶胞间隙半径较大,晶胞中四面体及八面体间隙的rb(间隙半径)/ra(金属原子半径)分别为0.225和0.414,此时O、N、H均能进入到晶胞间隙内;当镨晶型转变为体心立方结构时,晶胞间隙半径表小,其中两种间隙半径比分别为0.291和0.154,此时只有H可以进入到晶胞间隙中。试验证实,位于晶胞间隙中的杂质较晶界处更难发生迁移,这种结构转变对电迁移过程中间隙杂质的迁移行为影响较大。金属镨中金属杂质主要在晶界处偏析富集,杂质相在其中的赋存状态受到杂质的类型及含量影响。金属镨经切削破碎分级后,粒径越小,镨颗粒质量越少,部分杂质相对含量越高;Fe、Cu等杂质在不同粒径下的分布规律为随着粒级的减小出现杂质含量富集度升高的趋势,而Al、Si、Ni等金属杂质的相对含量并不随之改变,通过金相及EDS分析,判断前者位于晶界处,后者位于金属镨晶粒中。采用固态电迁移法研究金属镨中主要杂质O、C、Fe、Cu、Al在电迁移过程中的行为,结果表明:O、C、Fe沿料棒向阳极迁移,Cu、Al向阴极迁移,因此,为获得更高纯度金属镨,在制备电迁移过程中使用的金属镨样品时,应尽量选用Cu、 Al含量较低的原材料,同时避免制备过程引入Cu、Al的污染。镨的晶型转变对主要杂质O、C的迁移速率有很大影响,当电迁移温度超过晶型转变点795℃,镨由dhcp结构转变为bcc结构后,O、C在镨中的残余率迅速下降,温度越高,O、C残余率越低。采用固态电迁移提纯金属镨时,Fe、Al、O、C在电迁移处理100h内B区域的残余率降幅较快,超过150h其降幅即趋于平稳。同时,时间延长将促进Cu在B区域的富集,因此,通过电迁移法提纯金属镨时,选用100h作为一个迁移周期最佳。本研究采用钙热还原制得的镨,经真空蒸馏提纯后作为原料,采用电迁移处理278h,分析了78个杂质元素,料棒阴极端B区域的金属镨纯度达到99.9929%。
摘要第5-6页
Abstract第6-7页
引言第11-12页
1 绪论第12-22页
    1.1 课题背景第12页
    1.2 高纯稀土金属的制备方法第12-18页
        1.2.1 稀土金属中杂质的类型第12-14页
        1.2.2 稀土金属的提纯方法第14页
        1.2.3 真空重熔(VR)第14页
        1.2.4 真空蒸馏/升华(DIS/SUB)第14页
        1.2.5 区域熔炼(ZR)第14-15页
        1.2.6 固态电迁移(SSE)第15-16页
        1.2.7 固态电迁移-区熔联合法第16页
        1.2.8 电解精炼(ER)第16-18页
    1.3 提纯稀土金属的研究现状第18-20页
        1.3.1 国外制备高纯稀土金属情况第18-19页
        1.3.2 国内制备高纯稀土金属情况第19-20页
    1.4 课题的选择及意义第20-22页
        1.4.1 课题的选择第20页
        1.4.2 选题的意义第20-22页
2 技术路线与主要研究内容第22-25页
    2.1 技术路线第22-23页
    2.2 主要研究内容第23-24页
        2.2.1 杂质在金属镨中的赋存状态第23页
        2.2.2 固态电迁移提纯金属镨工艺研究第23-24页
    2.3 分析表征方法第24-25页
        2.3.1 气体杂质分析第24页
        2.3.2 金属杂质分析第24页
        2.3.3 金属镨的差热分析第24页
        2.3.4 高纯金属镨金相分析第24页
        2.3.5 金属镨表面形貌分析第24-25页
3 理论分析第25-32页
    3.1 基体中离子动力分析第25页
    3.2 电迁移后样品中杂质分布第25-27页
    3.3 影响电迁移效果的因素第27-31页
    3.4 本章小结第31-32页
4 气体杂质在金属镨中的存在状态分析第32-37页
    4.1 引言第32-33页
    4.2 镨的两种晶体结构中的晶胞计算第33-36页
        4.2.1 双密排六方第33-34页
        4.2.2 体心立方第34-36页
    4.3 本章小结第36-37页
5 金属杂质在镨中的赋存状态第37-44页
    5.1 引言第37页
    5.2 实验部分第37-38页
        5.2.1 实验原料及设备第37-38页
        5.2.2 实验方法第38页
    5.3 金属杂质在镨中的赋存分布第38-43页
        5.3.1 金属杂质的赋存状态第38-39页
        5.3.2 金属镨的破碎分级第39-41页
        5.3.3 镨中金属杂质的粒级分布规律第41-43页
    5.4 本章小结第43-44页
6 固态电迁移提纯镨第44-60页
    6.1 引言第44页
    6.2 实验原料、设备及方法第44-46页
        6.2.1 实验原料第44-45页
        6.2.2 实验设备第45-46页
        6.2.3 实验方法第46页
    6.3 不同温度下电迁移实验第46-53页
        6.3.1 实验原理第46-47页
        6.3.2 实验方法第47页
        6.3.3 样品分析第47页
        6.3.4 结果讨论第47-53页
    6.4 恒稳电流0.96T_m下的电迁移实验第53-58页
        6.4.1 电流密度与料棒温度分布第53-54页
        6.4.2 试验过程第54页
        6.4.3 结果讨论第54-58页
    6.5 本章小结第58-60页
结论第60-62页
参考文献第62-68页
攻读硕士学位期间取得的学术成果第68-69页
致谢第69页
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