微量镍和微量钴的分离富集研究
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双水相体系萃取是近几年来迅速发展起来的一类新型萃取分离体系。它主要有两种类型:高聚物/高聚物,高聚物/盐。本文利用的既不是第一种类型,也不是第二中类型,本文利用的是另外一种类型的萃取分离体系:小分子有机物/盐。它是利用水溶性小分子有机物在无机盐存在下可以分成两相,利用物质在互不相溶的两个水相之间分配系数的差异实现分离的方法,使用特定的萃取方法,即可对所需物质进行分离。本文利用乙醇(C2H5OH)-盐((NH4)2SO4)-H2O双水相体系进行了微量钴和微量镍的分离富集研究,通过反复的摸索、试验,最终确立了最佳的试验条件,该方案可使微量钴的回收率达96%以上,具体完成的工作如下:(1)双水相分相受许多因素的影响,主要包括:无机盐的种类和用量、酸度、小分子有机物的加入量等因素对双水相体系的影响。(2)研究了亚硝基R盐与Co(Ⅱ)的配合物在乙醇-硫酸铵-水双水相体系中的分配行为。通过大量的试验,对影响萃取分离的酸度、萃取剂的用量、盐用量、相比范围、小分子有机物的用量等诸多因素进行了分析,进行了微量钴和微量镍的混合分离实验。(3)对萃取机理进行了初步的研究,通过摩尔比法和连续变化法测定了乙醇相中Co(Ⅱ)与亚硝基R盐的络合物组成。在一定的介质环境中,其络合比为1:3。与此同时,考察了不同类型的表面活性剂对双水相体系中Co(Ⅱ)与亚硝基R盐络合物萃取率的影响。根据试验结果,结合理论分析,初步探讨了在双水相体系中钴的萃取机理。认为在乙醇(C2H5OH)-盐((NH4)2SO4)-H2O双水相体系中对金属离子的萃取是络合作用、静电引力等多种因素的综合结果。(4)在离子的测定方面,利用亚硝基R盐和丁二酮肟作显色剂,寻求出在乙醇相中和盐水相中对钴和镍互不干扰的分光光度测定方法。通过实验测定了影响络合体系的一些因素,确定了最佳显色条件,充分利用该双水相体系的优点,即不经过反萃即可在上层乙醇相中直接测定。通过对Co(Ⅱ)的分离实验研究,确定了最佳分离条件。在PH=5.7,1.5ml的亚硝基R盐溶液,6ml的95%的乙醇溶液,体系总体积为20ml,加入9g的硫酸铵分相的条件下,成功实现了Co(Ⅱ)的定量分离,96%以上的Co(Ⅱ)富集在乙醇相中。此种方法与以往的传统的溶剂萃取法相比,具有分离效率高、操作简单、价廉、无毒等优点,因此,具有广阔的应用前景。
摘要 | 第3-5页 |
ABSTRACT | 第5-6页 |
第一章 绪论 | 第10-21页 |
1.1 钴的性质、应用及资源概况 | 第10-12页 |
1.1.1 钴的性质 | 第10页 |
1.1.2 钴在国民经济中的应用 | 第10-11页 |
1.1.3 钴资源的概况 | 第11-12页 |
1.2 镍的性质、应用及资源概况 | 第12-14页 |
1.2.1 镍的性质 | 第12-13页 |
1.2.2 镍在国民经济中的应用 | 第13页 |
1.2.3 镍资源的概况 | 第13-14页 |
1.3 钴与镍分离富集的方法概述 | 第14-21页 |
1.3.1 溶剂萃取法 | 第14-17页 |
1.3.2 离子浮选分离法 | 第17-18页 |
1.3.3 离子交换法 | 第18页 |
1.3.4 液膜分离法 | 第18-21页 |
第二章 双水相体系的概述 | 第21-33页 |
2.1 双水相体系的形成和成相机理 | 第21-22页 |
2.1.1 双水相体系的形成 | 第21-22页 |
2.1.2 双水相的成相机理 | 第22页 |
2.2 双水相体系的热力学模型 | 第22-23页 |
2.3 双水相体系的种类 | 第23-24页 |
2.4 双水相萃取的特点 | 第24-25页 |
2.5 双水相萃取技术 | 第25-27页 |
2.6 双水相体系的应用 | 第27-30页 |
2.6.1 双水相体系在生物医药分离中的应用 | 第27-28页 |
2.6.2 双水相体系在金属离子分离中的应用 | 第28-30页 |
2.7 双水相萃取技术亟待深入研究的方面 | 第30-31页 |
2.8 新型的双水相体系探索 | 第31-32页 |
2.9 本论文的研究内容及优势 | 第32-33页 |
第三章 微量钴的分离与富集 | 第33-50页 |
3.1 实验试剂及所用仪器 | 第33-34页 |
3.1.1 实验试剂规格及生产厂家 | 第33页 |
3.1.2 试验主要设备及仪器 | 第33-34页 |
3.2 主要试剂配置 | 第34-35页 |
3.3 分离原理及萃取体系 | 第35页 |
3.4.萃取溶剂及萃取剂的性质 | 第35-36页 |
3.4.1 乙醇的结构和性质 | 第35-36页 |
3.4.2.萃取剂亚硝基R盐的性质 | 第36页 |
3.5 试验方法 | 第36-37页 |
3.6 试验结果与讨论 | 第37-50页 |
3.6.1 双水相体系中盐析剂的选择 | 第37-38页 |
3.6.2 金属离子在双水相体系中萃取的影响因素研究 | 第38-45页 |
3.6.3 分离试验 | 第45-46页 |
3.6.4 萃取机理的研究 | 第46-50页 |
第四章 分光光度法测定的研究 | 第50-68页 |
4.1 分光光度法的基本原理及特点 | 第50页 |
4.2 物质的吸收光谱 | 第50-51页 |
4.3 吸收定律 | 第51页 |
4.4 分光光度法测定钴的概述 | 第51-54页 |
4.4.1 杂环偶氮类 | 第51-53页 |
4.4.2 卟啉类 | 第53-54页 |
4.4.3 荧光酮类 | 第54页 |
4.4.4 三氮烯类 | 第54页 |
4.5 分光光度法测定镍的概述 | 第54-59页 |
4.5.1 杂环偶氮类 | 第55-57页 |
4.5.2 三氮烯类 | 第57-58页 |
4.5.3 荧光酮类 | 第58页 |
4.5.4 其它显色剂 | 第58-59页 |
4.6 微量钴的测定 | 第59-64页 |
4.6.1 试验方法 | 第59页 |
4.6.2 微量钴的吸收曲线 | 第59-60页 |
4.6.3 微量钴测定的条件试验 | 第60-63页 |
4.6.4 微量钴的标准曲线 | 第63-64页 |
4.7 微量镍的测定 | 第64-68页 |
4.7.1 试验方法 | 第64页 |
4.7.2 微量镍的吸收曲线 | 第64-65页 |
4.7.3 微量镍测定的条件试验 | 第65-66页 |
4.7.4 镍的标准曲线 | 第66-67页 |
4.7.5 乙醇相中镍的标准曲线 | 第67-68页 |
第五章 结论 | 第68-72页 |
5.1 双水相萃取体系 | 第68页 |
5.2 影响金属离子在双水相体系中分配的主要因素 | 第68-69页 |
5.3 萃取机理探讨 | 第69-70页 |
5.4 本论文的不足之处 | 第70页 |
5.5 对今后工作的建议 | 第70-72页 |
致谢 | 第72-73页 |
参考文献 | 第73-79页 |
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