AZ91D镁合金表面植酸转化膜的制备及性能研究
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镁合金具有比刚度高、比强度高、减震性以及导热性能好等优良性能,在汽车、电子、航空航天等领域有广泛的应用前景。但镁合金化学活性高、自然氧化膜保护效果差,严重地制约了镁合金的拓展应用。化学转化处理是镁合金防腐蚀的一个有效而又经济的方法。然而,传统的铬酸盐转化处理液中含有有毒的六价铬,对环境和人体都有很大的危害,目前已经被限制使用。因此,开发环境友好型化学转化方法成为行业内的共识。本文选用具有独特分子结构及环境友好型的植酸作为主要成膜剂,选用硝酸钙、偏钒酸铵和酒石酸钠等添加剂,通过正交试验和单因数实验优化了其转化液配方和转化工艺;利用SEM、EDS、EDAX、FTIR及电化学工作站等分析方法研究了转化膜的微观组织形貌、成分、物相等及转化膜的耐蚀机理;通过盐雾试验、结合力测试、硬度测试等,研究分析镁合金植酸转化膜及其后续有机涂层的性能。主要结论如下:1)镁合金植酸转化膜优化配方及处理工艺为:植酸浓度15g/l,硝酸钙1g/l,偏钒酸铵0.5g/l,酒石酸钠0.5g/l;转化液pH为4,转化处理时间为35min,温度为70℃。在优化配方及工艺条件下,转化膜在120h中性盐雾试验的失重率仅为纯植酸转化膜的8%,DOW1铬酸盐转化膜的50%,耐蚀性能的到大幅提高。2)通过镁合金植酸转化膜表面时间-电位曲线,监测镁合金表面电位随时间的变化,及对其不同成膜时间对应转化膜的成分分析得出,镁合金植酸转化处理包括两个过程:基体镁合金的溶解和生成不溶物的沉积过程。3)通过EDS和红外光谱分析得出转化膜的主要成分为:金属的植酸盐、氢氧化物及氧化物的混合物。成膜机理分析表明,在成膜初期,膜层中主要是镁的植酸盐,氧化物和氢氧化物。随着成膜之间的延长,金属的植酸盐在膜层中含量增大,且出现铝的化合物,并随着反应进行而逐渐积累。4)植酸转化膜表面均匀分布着干河床状裂纹,这有利于涂料与转化膜的结合;转化膜中的羟基和磷酸基等活性基团与有机涂料层发生化学作用,使有机涂层牢牢地吸附于植酸转化膜表面。在植酸化学转化膜上喷涂聚氨酯,所得到的复合膜层的耐盐雾时间超过1200h,复合膜层的耐蚀性能得到大幅提高。本文不仅从理论上研究了在AZ91D镁合金表面生成植酸盐化学转化膜的成膜机理及耐蚀机理,而且本课题的研究成果将拓宽植酸盐表面改性处理在镁合金的实际应用。
摘要 | 第5-6页 |
ABSTRACT | 第6-7页 |
第一章 绪论 | 第11-31页 |
1.1 课题背景及研究的目的和意义 | 第11-12页 |
1.2 镁及镁合金的概况 | 第12-14页 |
1.2.1 镁的基本性质 | 第12-13页 |
1.2.2 国内外镁及镁合金的应用情况 | 第13-14页 |
1.3 镁合金腐蚀的影响因素 | 第14-19页 |
1.3.1 镁及镁合金的不稳定性 | 第14-16页 |
1.3.2 镁合金的第二相和杂质 | 第16-17页 |
1.3.3 环境因素 | 第17-18页 |
1.3.4 镁合金的负差数效应 | 第18-19页 |
1.4 镁合金表面处理技术 | 第19-28页 |
1.4.1 阳极氧化技术 | 第19-21页 |
1.4.2 金属涂覆层 | 第21-22页 |
1.4.3 有机涂层 | 第22-23页 |
1.4.4 化学转化膜 | 第23-28页 |
1.5 镁合金植酸盐转化膜处理工艺 | 第28-29页 |
1.6 研究课题的提出及主要内容 | 第29-31页 |
第二章 实验材料及研究方法 | 第31-41页 |
2.1 基体材料 | 第31页 |
2.2 主要实验试剂 | 第31-32页 |
2.3 试验的技术路线 | 第32-33页 |
2.4 试验装置 | 第33-34页 |
2.5 实验过程及工艺 | 第34-35页 |
2.5.1 预磨 | 第34页 |
2.5.2 前处理 | 第34页 |
2.5.3 化学转化处理 | 第34页 |
2.5.4 电位-时间曲线跟踪 | 第34-35页 |
2.5.5 复合涂层的制备及实验方法 | 第35页 |
2.6 转化膜及复合膜层的表面质量分析 | 第35-38页 |
2.6.1 转化膜的显微组织观察 | 第35-36页 |
2.6.2 转化膜的厚度分析 | 第36页 |
2.6.3 转化膜的成分分析 | 第36页 |
2.6.4 转化膜的红外吸收光谱 | 第36页 |
2.6.5 复合膜层结合强度(附着力)实验 | 第36-37页 |
2.6.6 复合膜层厚度的测量方法 | 第37页 |
2.6.7 复合膜层硬度的测量方法 | 第37-38页 |
2.7 膜层的耐蚀性能检测 | 第38-41页 |
2.7.1 全浸实验 | 第38-39页 |
2.7.2 中性盐雾试验 | 第39-41页 |
第三章 植酸转化处理液及工艺优化 | 第41-57页 |
3.1 关于添加剂的选择 | 第41页 |
3.2 正交试验 | 第41-44页 |
3.2.1 正交试验及溶液配方优化 | 第41-42页 |
3.2.2 数据分析模型的建立 | 第42-43页 |
3.2.3 正交试验结果分析 | 第43-44页 |
3.3 配方组分浓度对转化膜的影响 | 第44-47页 |
3.3.1 植酸对转化膜的影响 | 第45页 |
3.3.2 硝酸钙对转化膜的影响 | 第45-46页 |
3.3.3 酒石酸钠对转化膜的影响 | 第46页 |
3.3.4 偏钒酸铵对转化膜的影响 | 第46-47页 |
3.4 正交试验验证 | 第47页 |
3.5 工艺参数对转化膜性能的影响 | 第47-53页 |
3.5.1 pH 值对转化膜的影响 | 第47-50页 |
3.5.2 温度对转化膜的影响 | 第50-52页 |
3.5.3 时间对转化膜的影响 | 第52-53页 |
3.6 最佳工艺参数组合 | 第53-55页 |
3.7 本章小结 | 第55-57页 |
第四章 植酸转化膜的形成过程及成膜机理的研究 | 第57-67页 |
4.1 AZ91D 镁合金基体的微观结构 | 第57页 |
4.2 植酸转化膜成膜过程的研究 | 第57-61页 |
4.2.1 反应动力学分析 | 第57-58页 |
4.2.2 成膜过程热力学及有机化学反应可能性 | 第58-59页 |
4.2.3 元素面分布 | 第59-61页 |
4.2.4 FITR 分析 | 第61页 |
4.3 镁合金表面植酸转化膜的成膜机理探讨 | 第61-64页 |
4.4 本章小结 | 第64-67页 |
第五章 AZ91D 镁合金表面复合膜处理 | 第67-72页 |
5.1 前言 | 第67页 |
5.2 实验结果和讨论 | 第67-70页 |
5.2.1 复合膜层结合强度(附着力)测试 | 第67-68页 |
5.2.2 复合膜层厚度的测试 | 第68-69页 |
5.2.3 复合膜层硬度的测试 | 第69页 |
5.2.4 复合膜层耐腐性能测试和分析 | 第69-70页 |
5.3 本章小结 | 第70-72页 |
结论 | 第72-73页 |
参考文献 | 第73-79页 |
攻读硕士学位期间取得的研究成果 | 第79-80页 |
致谢 | 第80-81页 |
附件 | 第81页 |
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