野生毛葡萄酒泥中L(+)-酒石酸和L(+)-乳酸提取工艺的优化研究
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野生毛葡萄(Vitis quinquangulanis Rehd.)酒泥是野生毛葡萄在酿酒过程中产生的一种工业废弃物,其化学成分主要包括多酚类物质、糖类、有机酸及无机盐离子,具有非常广阔的市场开发前景。L(+)-酒石酸和L(+)-乳酸是野生毛葡萄酒泥中含量最丰富的两种有机酸,也是在食品工业中有着广泛应用两种添加剂。目前,我国L(+)-酒石酸和L(+)-乳酸的生产主要是采用于化学合成法和生物发酵法,对从葡萄酒泥中直接提取生产的方法研究少之甚少。因此,深入研究两种有机酸的提取工艺,提高野生毛葡萄酒泥的综合利用率,不仅可以有效的降低有机酸的生产成本,对实现我国野生葡萄酒产业的可持续发展也发挥着重要的作用。本研究以野生毛葡萄酒泥为试验材料,利用响应面分析法(Response SurfaceMethodology, RSM)对L(+)-酒石酸提取过程中的酸浸提和沉降工序进行了优化,建立了相关的工艺参数模型;并对萃取L(+)-乳酸的有机溶剂进行了筛选,研究了各因素对萃取过程的影响,最终确定了最优的萃取条件。主要试验结果如下:1.根据单因素试验的结果,利用响应面分析法优化了野生毛葡萄酒泥中L(+)-酒石酸提取的酸浸提工艺,研究得到最佳工艺参数:酸浸温度82℃、37%HCl体积8mL、酸浸时间7min。在此条件下,L(+)-酒石酸的理论浸提量为42.55g/L。对优化所得工艺条件进行验证试验,L(+)-酒石酸的实际浸提量达到41.63g/L。2.根据单因素试验的结果,利用响应面分析法对野生毛葡萄酒泥中L(+)-酒石酸提取的沉降工序进行优化,研究得到最佳沉降条件:在温度25℃的条件下,CaCl2添加量50g/L、pH值6.64、反应时间2.4h。在此条件下,L(+)-酒石酸的理论回收率为88.34%。对优化所得工艺条件进行验证试验,L(+)-酒石酸的实际回收率达到87.64%。3.最终得到的L(+)-酒石酸成品为白色结晶粉末,对其品质进行检验,研究得知:灼烧残渣0.079%,重金属(以Pb计)0.00068%,加热减量7.42%,熔点范围169℃~179℃,易氧化物合格,各项指标均达到国家相关标准要求。4.研究了有机溶剂萃取法提取L(+)-乳酸的工艺。通过对萃取剂、调整剂和稀释剂的筛选,确定了一个萃取相组成为30%三辛胺-20%正癸醇-50%十二烷的L(+)-乳酸萃取体系;同时对各因素对L(+)-乳酸萃取过程的影响进行了研究,得到有机溶剂萃取的最佳工艺条件为:萃取温度25℃、pH值4、O/A=1:1,振荡15min。在此条件下,L(+)-乳酸的萃取率为99.4%。萃取相在90℃条件下再经过去离子水的5次反萃取,反萃取率为92%,最终L(+)-乳酸总的回收率可达到91%。5.试验最终得到的L(+)-乳酸成品为淡黄色粘稠状液体,根据国家标准GB2023-2003《食品添加剂乳酸》对其品质进行检验:色度49.7,易碳化合物合格,灼烧残渣0.058%,重金属含量(以Pb计)4mg/kg,砷(以As计)0.64mg/kg,各项指标均达到国家标准要求。
摘要 | 第6-8页 |
ABSTRACT | 第8-9页 |
第一章 文献综述 | 第13-23页 |
1.1 野生毛葡萄的研究现状 | 第13-14页 |
1.1.1 野生毛葡萄概述 | 第13页 |
1.1.2 野生毛葡萄资源的利用现状 | 第13-14页 |
1.1.3 野生毛葡萄加工副产物资源的分析利用 | 第14页 |
1.2 酒石酸的研究现状 | 第14-18页 |
1.2.1 酒石酸的结构及理化性质 | 第14-15页 |
1.2.2 酒石酸的用途 | 第15页 |
1.2.3 酒石酸的工业生产概况 | 第15-16页 |
1.2.4 酒石酸提取方法概述 | 第16-18页 |
1.3 乳酸的研究现状 | 第18-21页 |
1.3.1 乳酸的结构及理化性质 | 第18-19页 |
1.3.2 乳酸的用途 | 第19页 |
1.3.3 乳酸的工业生产概况 | 第19-20页 |
1.3.4 乳酸提取方法概述 | 第20-21页 |
1.4 论文目的意义、内容及技术路线 | 第21-23页 |
1.4.1 论文目的与意义 | 第21-22页 |
1.4.2 论文研究内容 | 第22页 |
1.4.3 论文研究技术路线 | 第22-23页 |
第二章 L(+)-酒石酸提取酸浸条件的优化 | 第23-32页 |
2.1 试验材料 | 第23-24页 |
2.1.1 试验仪器与设备 | 第23页 |
2.1.2 试验原料与试剂 | 第23-24页 |
2.2 试验方法 | 第24-26页 |
2.2.1 野生毛葡萄酒泥物理性质分析 | 第24页 |
2.2.2 酸浸提工艺流程和操作要点 | 第24页 |
2.2.3 L(+)-酒石酸含量的测定方法 | 第24页 |
2.2.4 酸浸提工艺单因素试验 | 第24-25页 |
2.2.5 酸浸提工艺响应曲面法试验设计 | 第25-26页 |
2.3 结果与分析 | 第26-31页 |
2.3.1 野生毛葡萄酒泥的物理特性 | 第26页 |
2.3.2 单因素试验结果与分析 | 第26-28页 |
2.3.3 Box-Behnken 设计与结果分析 | 第28-31页 |
2.4 小结 | 第31-32页 |
第三章 L(+)-酒石酸提取沉降条件的优化 | 第32-42页 |
3.1 试验材料 | 第32-33页 |
3.1.1 试验仪器与设备 | 第32页 |
3.1.2 试验原料与试剂 | 第32-33页 |
3.2 试验方法 | 第33-35页 |
3.2.1 沉降工艺流程和操作要点 | 第33页 |
3.2.2 L(+)-酒石酸含量的测定方法 | 第33页 |
3.2.3 沉降工艺单因素试验 | 第33-34页 |
3.2.4 沉降工艺响应曲面法试验设计 | 第34-35页 |
3.2.5 L(+)-酒石酸成品的定性分析 | 第35页 |
3.2.6 L(+)-酒石酸成品的品质检验 | 第35页 |
3.3 结果与分析 | 第35-41页 |
3.3.1 单因素试验结果与分析 | 第35-37页 |
3.3.2 Box-Behnken 设计与结果分析 | 第37-40页 |
3.3.3 L(+)-酒石酸成品的定性分析 | 第40页 |
3.3.4 L(+)-酒石酸成品的品质检验 | 第40-41页 |
3.4 小结 | 第41-42页 |
第四章 有机溶剂法提取野生毛葡萄酒泥溶液中的 L(+)-乳酸 | 第42-53页 |
4.1 试验材料 | 第42-43页 |
4.1.1 试验仪器与设备 | 第42页 |
4.1.2 试验原料与试剂 | 第42-43页 |
4.2 试验方法 | 第43-45页 |
4.2.1 工艺流程及操作要点 | 第43页 |
4.2.2 L(+)-乳酸含量测定方法 | 第43-44页 |
4.2.3 L(+)-乳酸成品的定性分析 | 第44页 |
4.2.4 L(+)-乳酸成品的品质检验 | 第44-45页 |
4.3 萃取原理 | 第45页 |
4.4 结果与分析 | 第45-52页 |
4.4.1 有机溶剂的确定 | 第45-47页 |
4.4.2 萃取条件的优化 | 第47-49页 |
4.4.3 乳酸的萃取 | 第49-50页 |
4.4.4 去离子水反萃取有机相中的乳酸 | 第50-51页 |
4.4.5 L(+)-乳酸成品的定性分析 | 第51页 |
4.4.6 L(+)-乳酸成品的品质检验 | 第51-52页 |
4.5 小结 | 第52-53页 |
第五章 结论、展望与创新点 | 第53-55页 |
5.1 结论 | 第53-54页 |
5.2 创新点 | 第54页 |
5.3 展望 | 第54-55页 |
参考文献 | 第55-59页 |
致谢 | 第59-60页 |
作者简介 | 第60页 |
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