五氧化二钒与氧氯化锆的湿法提取研究

第一部分 钒矿钙化焙烧制备五氧化二钒的研究 采用钙化焙烧—盐酸浸出—石灰乳沉钒—碳酸盐转化—偏钒酸铵沉钒工艺从含钒石煤矿中提取V2O5，研究了钙化焙烧和盐酸浸出工艺条件对钒转浸率的影响及石灰乳沉钒后所得钒酸钙用碳酸铵转化溶出时相关工艺参数对钒溶出率的影响，并对碳酸盐转化溶出钒的动力学进行了探讨。研究结果表明： （1） 钙化焙烧的最佳工艺条件为：矿样：CaO：MnO2=25：1：0.4，焙烧温度为1050℃，焙烧时间为3.5小时，在此工艺条件下，钒转化率可以达到64％左右。 （2） 盐酸浸出的最佳工艺条件为：固液比为2：1、酸度为3.2％、反应时间为1小时。 （3） 在常压下溶出时，（NH4）2CO3与钒酸钙中所含V2O5的摩尔比n=6，温度为室温，反应时间为2小时，钒的溶出率为83％。在加压下，n=3，温度为50℃，反应时间为2小时，钒的溶出率为92％左右。加压溶出可大大减少碳酸铵的用量，提高钒的溶出率。 （4） 在常压下从钒酸钙中碳酸铵溶出钒时，钒的溶出率R与反应时间t的关系符合1—（1—R）1／3=kt方程，溶出反应的表观速率常数k=0.3554，该过程属化学反应动力学控制。 第二部分 碳化锆碱熔制备氧氯化锆的研究 以碳化锆为原料，采用碱熔—水洗—酸浸—结晶工艺制备氧氯化锆。通过考察氢氧化钠与碳化锆物料比、碱熔温度、碱熔时间和碳化锆粒度对碱熔过程中锆转化率的影响，及水与碱熔料比、水洗温度和水洗时间对水洗过程中除硅率的影响，确定了碱熔和水洗过程的最佳工艺条件，并用差热—热重分析和X—射线衍射分析研究了碳化锆在煅烧碱熔过程中的热学性质和物相变化。研究结果表明： （1） 氢氧化钠煅烧碱熔碳化锆过程中锆转化为偏锆酸钠，碱熔的最佳工艺条件