MCA阻燃聚酰胺6纤维的制备及结构性能研究

聚酰胺6论文 三聚氰胺氰尿酸盐论文 原位聚合论文
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聚酰胺6(PA6)主要用于纤维和树脂。PA6纤维具有许多优良性能,如高强度、耐磨性、回弹性等,但是PA6的极限氧指数(LOI)仅为21左右,属于易燃材料,且燃烧时有熔滴滴落,限制了其应用范围。近年来PA6纤维用量呈上升趋势,故研究其阻燃改性具有重要意义。三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)是适用于PA6阻燃改性的常用阻燃剂,阻燃机理主要是气相阻燃,本论文选其作为阻燃剂,通过三种不同的引入方式经原位聚合成功合成了阻燃聚酰胺6(FRPA6)树脂,利用熔融纺丝法制备FRPA6纤维,并对其结构和性能进行系列测试表征。主要开展的研究工作及结果如下:将MCA细化处理后引入熔融己内酰胺体系,通过水解开环聚合的方法原位聚合FRPA6树脂(以下简称直接法)。经FT-IR、Molau实验、垂直燃烧仪(UL94)、声速取向仪、纤维强伸度仪、WAXD等对原位聚合直接法FRPA6树脂及其纤维结构性能测试分析的结果表明:MCA均匀分布于PA6基体中,且与PA6之间存在一定的化学键作用;当MCA添加量超过6%时,可达UL94V-0级别、LOI值超过28,属难燃材料;直接法FRPA6的可纺性良好,纤维的强度、取向、结晶度较PA6纤维有所下降,热收缩率有所提高。总体而言,直接法FRPA6纤维能满足服用及家纺纤维的纺织要求。将三聚氰胺(MEL)和氰尿酸(CA)分别引入己内酰胺聚合体系,在水解开环聚合过程中原位形成MCA并成功制备FRPA6树脂(以下简称单体法)。经FT-IR、TG、燃烧实验、拉伸实验、纤维强伸度仪、WAXD等对原位聚合单体法FRPA6树脂及其纤维结构性能测试分析的结果表明:MCA能够在己内酰胺原位聚合体系中自组装形成;单体法FRPA6的热失重由一步转变为多步,MEL与CA并没有反应完全,且热分解温度提前;当阻燃剂含量为8%时,能达到UL94 V-0级别、LOI值为31.7;阻燃样条的拉伸强度下降明显且可纺性一般,单体法FRPA6纤维的强度、取向度、结晶度下降明显,但织物阻燃效果明显。优化氰尿酸己二胺盐(CA-HMDA盐)和己二酸三聚氰胺盐(ADA-ME1盐)成盐条件,在此基础上将两种盐引入己内酰胺聚合体系,经水解开环聚合过程形成MCA并制备FRPA6树脂(以下简称制盐法)。经FT-IR、粘度实验、燃烧实验、声速取向仪、纤维强伸度仪、WAXD等对原位聚合制盐法FRPA6树脂及其纤维结构性能测试分析的结果表明:MCA能够在己内酰胺原位聚合体系中自组装形成;MCA的引入使PA6相对分子量有所降低;当MCA含量为8%时,阻燃效果良好;制盐法FRPA6纤维的强度、取向、结晶度有所下降,热收缩率有所提高。
摘要第6-8页
ABSTRACT第8-9页
第一章 绪论第13-26页
    1.1 前言第13页
    1.2 阻燃机理第13-14页
        1.2.1 气相阻燃机理第13页
        1.2.2 凝聚相阻燃机理第13-14页
        1.2.3 中断热交换阻燃机理第14页
    1.3 聚酰胺6简介第14-16页
        1.3.1 PA6的结构与性能第14-15页
        1.3.2 PA6的燃烧过程第15-16页
    1.4 阻燃聚酰胺6的研究进展第16-19页
        1.4.1 阻燃PA6的制备方法第16-17页
        1.4.2 聚酰胺6常用阻燃剂第17-19页
    1.5 复配协效制备阻燃聚酰胺6的研究进展第19-22页
        1.5.1 氮磷系复配协效制备阻燃PA6第19-20页
        1.5.2 氮系和无机化合物复配协效制备阻燃PA6第20页
        1.5.3 氮硅系复配协效制备阻燃PA6第20页
        1.5.4 磷硅系复配协效制备阻燃PA6第20-21页
        1.5.5 磷系和无机氢氧化物复配协效制备阻燃PA6第21页
        1.5.6 磷系与硼系复配协效制备阻燃PA6第21页
        1.5.7 同种阻燃剂的复配协效第21-22页
    1.6 燃烧性能表征方法研究进展第22-23页
        1.6.1 极限氧指数测定法第22页
        1.6.2 垂直燃烧测定法第22页
        1.6.3 锥形量热仪法第22-23页
        1.6.4 其他测试方法第23页
    1.7 本论文的研究内容和意义第23-24页
    参考文献第24-26页
第二章 阻燃聚酰胺6纤维的制备及结构性能研究—原位聚合直接法引入MCA第26-46页
    2.1 引言第26页
    2.2 实验部分第26-32页
        2.2.1 原料与仪器第26-27页
        2.2.2 试样制备第27-28页
        2.2.3 测试及表征第28-32页
    2.3 结果与分析第32-44页
        2.3.1 MCA细化研究第32-33页
        2.3.2 直接法FRPA6树脂结构研究第33-35页
        2.3.3 直接法FRPA6树脂性能研究第35-39页
        2.3.4 直接法FRPA6纤维结构研究第39-42页
        2.3.5 直接法FRPA6纤维性能研究第42-44页
    2.4 本章小结第44-45页
    参考文献第45-46页
第三章 阻燃聚酰胺6纤维的制备及结构性能研究—原位聚合单体法引入MCA第46-62页
    3.1 引言第46页
    3.2 实验部分第46-48页
        3.2.1 原料与仪器第46页
        3.2.2 试样制备第46-47页
        3.2.3 测试及表征第47-48页
    3.3 结果与讨论第48-60页
        3.3.1 单体法聚合反应条件研究第48-49页
        3.3.2 单体法FRPA6树脂结构研究第49-52页
        3.3.3 单体法FRPA6树脂性能研究第52-56页
        3.3.4 单体法FRPA6纤维结构研究第56-58页
        3.3.5 单体法FRPA6纤维性能研究第58-60页
    3.4 本章小结第60-61页
    参考文献第61-62页
第四章 阻燃聚酰胺6纤维的制备及结构性能研究—原位聚合制盐法引入MCA第62-76页
    4.1 引言第62页
    4.2 实验部分第62-65页
        4.2.1 原料与仪器第62页
        4.2.2 试样制备第62-64页
        4.2.3 测试及表征第64-65页
    4.3 结果与分析第65-73页
        4.3.1 加水量对ADA-MEL/CA-HMDA反应的影响研究第65-66页
        4.3.2 制盐法FRPA6树脂结构研究第66-68页
        4.3.3 制盐法FRPA6树脂性能研究第68-70页
        4.3.4 制盐法FRPA6纤维结构研究第70-72页
        4.3.5 制盐法FRPA6纤维性能研究第72-73页
    4.4 本章小结第73-75页
    参考文献第75-76页
第五章 结论第76-77页
攻读硕士学位期间发表学术论文目录第77-78页
致谢第78页
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