对三氟甲基苯系列产品合成工艺研究--对三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯酚合成研究

对三氟甲基苯系列化合物是重要的农药、医药中间体,国内外对此系列产品有着强烈的需求。为此我们重点选择了对三氟甲基苯胺和对三氟甲基苯酚产品作为研究对象。首先,在对三氟甲基苯胺合成生产中,由于反应压力高、反应温度高、产品稳定性差、不耐贮存而造成生产成本过大,因此本文重点研究了对三氟甲基苯胺生产过程中的降压试验以及产品稳定性影响因素。试验考察了物料配比、反应温度、反应时间、以及加入相转移催化剂对合成降压试验效果的影响,实验表明加入相转移催化剂可以有效的降低反应温度和压力,将生产中的反应温度从200-210℃降低到170-180℃,反应压力可从13MPa以上降低到10MPa以下。其次,本文通过试验研究了对三氟甲基苯胺低温(10℃以下)、室温(20-25℃)以及高温(50℃)情况下产品的稳定性能,实验表明温度越高,对三氟甲基苯胺稳定性能越差。为了提高对三氟甲基苯胺产品在高温下的稳定性能,在产品中通入氮气、氨气保护、加入微量不影响下游反应的复配的碱性WL-3助剂进行对比试验,经验证WL-3助剂可以提高产品的稳定性以便于运输和贮存。最后,对三氟甲基苯酚作为对三氟甲基苯胺便利的下游产品,生产工艺较为简单,市场上也有一定的需求,但国内生产单位很少。本文合成路线为对三氟甲基苯胺经成盐、重氮化、水解、精馏过程得到对三氟甲基苯酚成品。本文根据实际生产需要先通过小试优化了物料配比、反应时间、工艺流程和操作流程,随后通过中试生产以及模拟中试生产条件,发现搅拌速度对此反应影响较大,因此本文根据生产需要增加了变频搅拌电机,调整了搅拌速度,提高了产品的收率。同时本文也通过实验考查了在精馏过程中PH值和水分对对三氟甲基苯酚产品品质的影响,实验表明PH值是影响产品品质的关键因素,本文结合实践优化了生产工艺流程和设备匹配。