2,4-D分子印迹荧光传感器的制备及其在果蔬检测中的应用

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2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)是一种常见的苯氧乙酸类植物生长调节剂,其易残留在果蔬中,进入人体后会严重影响人类健康,甚至会引起癌症、内分泌紊乱、急性充血以及中枢神经系统的退化性变化。传统的检测方法有高效液相色谱法(HPLC)、微生物法、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、免疫法、气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)等,这些方法往往操作繁琐、设备昂贵、对样品前处理要求高、耗时长、假阳性率高、生物抗体稳定性较差、保存期也比较短。分子印迹聚合物荧光传感器将分子印迹技术优异的选择性与量子点的荧光性能相结合,能够实现对2,4-D的高灵敏和高选择检测,大大节约了样品前处理的时间,方便快捷,且稳定性好。鉴于此,本文利用两种不同的材料,将他们与量子点(QDs)和表面印迹技术相结合,制备了 2,4-D印迹荧光传感器,对其基本性能进行了细致地考察,并实现了果蔬中残留2,4-D的高选择、高灵敏检测,保障了食品安全。此外,本文首次尝试将比率荧光的概念引入至纸芯片的体系中,尝试构建了一种比率型荧光纸芯片,为构建可视化的比率荧光微流控纸基芯片奠定了技术基础。主要的研究内容和结果如下:(1)基于量子点的2,4-D介孔印迹微球通过在接枝有QDs的二氧化硅纳米粒子表面沉积介孔硅结构的壳层,构建了一种基于电子转移而引发的荧光猝灭机理的新型分子印迹荧光传感器,可用于高选择且高灵敏地检测2,4-D。得到的传感器具有优异的特性,并显示出理想的球形和荧光性质。在优化的条件下,传感器在0.66-80 μM范围内表现出令人满意的线性,检测限低至2.1 nM。该传感器已成功应用于豆芽样品中2,4-D的检测,并且具有较高的回收率,为95.0-110.1%,精度低于4.9%。该传感器利用表面印迹和量子点技术,对实际食品样品中2,4-D的分离、富集和检测具有很好的灵敏度和选择性,有利于保障食品的安全。(2)基于量子点的荧光印迹纸芯片将2,4-D作为模板分子,以量子点为荧光材料,纤维素纸作为基底材料,制备得到了一种新型荧光印迹纸芯片,可用于灵敏检测且特异识别2,4-D,实现了快速便携以及经济环保等检测优势。当将2,4-D溶液滴涂在印迹纸芯片上时,氨基可与其形成复合物,然后量子点的能量转移至复合物导致量子点的荧光减弱,从而可以实现对2,4-D的检测。试验结果令人满意,线性范围为0.83-100 μM,检测限达到2.6 nM,印迹因子为2.13。本研究提供了快速、便捷检测2,4-D的新型纸芯片方法,在现场快速检测方面有很大的应用前景。(3)基于量子点的比率荧光纸芯片的基础性研究本研究所构建的纸芯片以纤维素纸为基底材料,通过化学催化的手段在其表面先修饰带有红色荧光的QDs,然后通过耦合的方式接枝带有绿色荧光的NBD分子,借助量子点和NBD的荧光峰位置不同,实现比率型荧光纸芯片的构建,这种基础性研究的结果,证实了比率型荧光纸芯片构建的可能性,为果蔬中苯氧乙酸类多残留组分的现场快速可视化检测提供新的理论和技术支持。本研究丰富了 2,4-D的检测方法,所制备的荧光印迹传感器灵敏度高,选择性好,并为进一步研究比率荧光印迹纸芯片提供了理论和技术依据。
摘要第3-5页
Abstract第5-6页
缩略词第10-12页
第1章 绪论第12-22页
    1.1 食品安全第12-13页
    1.2 分子印迹技术简介第13-15页
        1.2.1 分子印迹技术概述第13-14页
        1.2.2 分子印迹技术基本原理及分类第14页
        1.2.3 表面分子印迹技术第14-15页
        1.2.4 分子印迹聚合物的应用第15页
    1.3 分子印迹聚合物荧光传感器第15-19页
        1.3.1 分子印迹聚合物荧光传感器的一般原理第15-16页
        1.3.2 分子印迹聚合物荧光传感器的最新研究进展第16-19页
    1.4 微流控纸芯片第19-20页
        1.4.1 微流控纸芯片的特性第19-20页
        1.4.2 微流控纸芯片在分析检测中的应用第20页
        1.4.3 微流控纸芯片与分子印迹技术结合的优势第20页
    1.5 本研究的选题依据及研究内容第20-22页
        1.5.1 选题依据第20-21页
        1.5.2 研究内容第21-22页
第2章 基于量子点的2,4-D介孔印迹微球的制备与应用第22-40页
    2.1 引言第22-23页
    2.2 实验部分第23-27页
        2.2.1 实验试剂材料及仪器设备第23-24页
        2.2.2 纳米级二氧化硅的合成第24页
        2.2.3 羧基化水溶性量子点的合成第24-25页
        2.2.4 SiO_2@QDs的合成第25页
        2.2.5 SiO_2@QDs@m-MIPs的合成第25-26页
        2.2.6 2,4-D介孔印迹微球的表征及应用第26页
        2.2.7 2,4-D介孔印迹微球的应用第26-27页
    2.3 结果与讨论第27-38页
        2.3.1 介孔印迹微球的表征第27-31页
        2.3.2 2,4-D介孔印迹微球的荧光性能第31-33页
        2.3.3 荧光检测机理第33-34页
        2.3.4 2,4-D介孔印迹微球的应用第34-38页
    2.4 本章小结第38-40页
第3章 基于量子点的荧光印迹纸芯片的制备与应用第40-52页
    3.1 引言第40页
    3.2 实验部分第40-43页
        3.2.1 实验试剂材料和仪器设备第40-41页
        3.2.2 羧基化水溶性量子点的合成第41页
        3.2.3 荧光传感的纤维素纸基底的制备第41-42页
        3.2.4 2,4-D印迹聚合物的制备第42页
        3.2.5 3D折叠微流体纸基芯片的制备第42页
        3.2.6 基于量子点的荧光印迹纸芯片的表征应用第42-43页
    3.3 结果与讨论第43-50页
        3.3.1 荧光印迹纸芯片的表征第43-46页
        3.3.2 荧光印迹纸芯片的荧光性能第46-47页
        3.3.3 荧光印迹纸芯片的应用第47-50页
    3.4 本章小结第50-52页
第4章 基于量子点的比率荧光纸芯片的基础性研究第52-60页
    4.1 引言第52页
    4.2 实验部分第52-54页
        4.2.1 实验试剂材料及仪器设备第52-53页
        4.2.2 羧基化水溶性红色量子点的合成第53页
        4.2.3 荧光传感的纤维素纸芯片基底的制备第53-54页
        4.2.4 NBD-APTES复合物的制备第54页
        4.2.5 比率荧光纸芯片的制备第54页
        4.2.6 基于量子点的比率荧光纸芯片的表征及荧光特性的考察第54页
    4.3 结果与讨论第54-59页
        4.3.1 比率荧光纸芯片的表征第55-58页
        4.3.2 比率荧光纸芯片的荧光性能第58-59页
    4.4 本章小结第59-60页
第5章 结论第60-62页
参考文献第62-72页
致谢第72-74页
攻读学位期间研究成果第74页
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