从高含硒、碲和贵金属富料中分离提取硒、碲研究

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在铜阳极泥的处理过程中,无论是硫酸化焙烧、高压浸出、全湿法浸出还是选冶联合处理都要产生富含金、铂、钯的硒、碲富料。把硒、碲与贵金属进行分离对贵金属的提取具有决定性的意义。硒、碲的回收利用对稀有资源的再利用具有非常重要的意义。文献检索表明与本课题研究相近的方法有:硫酸化焙烧、碱浸、氧化—酸浸、选冶联合处理、全湿法、加压浸出、“住友法”,得知这些工艺方法都不能保证回收硒、碲的同时,贵金属不分散在回收硒、碲工序中,而导致后续贵金属的回收分散在多个工序中,以致贵金属的损失。本文以使硒、碲尽可能的进入水溶液,而贵金属全部留在固相为指导思想,提出了低温氧化焙烧—碱浸为主干的硒、碲与贵金属分离回收工艺。文中对富料经氧化焙烧—碱浸使硒、碲与贵金属分离的新工艺进行了系统的研究。首先利用X—射线衍射分析检测,分析富料中硒、碲的物相特征,并在此基础上,开展了探索性试验,然后进行了条件试验和正交试验。研究考察了保证贵金属不被氧化留在渣中的前提下,硒、碲有较高浸出率的各种影响因素:焙烧温度、焙烧时间、NaC103和Na2C03加入量、浸出温度、浸出时间、NaOH浓度、液固比。试验结果表明在焙烧时间2.5h,焙烧温度600℃,富料与NaC103、Na2CO3质量比分别为10:1、10:7,浸出时间2.5h,浸出温度75℃,NaOH质量浓度10%,液固比5:1的条件下,经氧化焙烧—碱浸后,硒、碲的浸出率均可达95%以上,并且贵金属留在固相中。同时,本文还研究了硒、碲的回收过程中硒、碲分离的工艺过程,从pH值对硒、碲共沉淀的影响、Na2S03用量对共沉淀物中硒浸出率的影响等方面进行了详细试验研究。研究表明:浸出液经除杂处理后,在pH为5.5-6的条件下,溶液中绝大部分硒、碲可沉淀下来,沉淀后液中硒、碲质量浓度分别为0.15g/L和0.10g/L,然后共沉淀物在m(Se):m(Na2SO3)为1:8条件下,对硒进行浸出,硒浸出率达到90%以上,从而对硒、碲进行了较好的分离。
摘要第3-4页
ABSTRACT第4-5页
第一章 概述第8-28页
    1.1 高含硒、碲贵金属富料的特点第8-10页
    1.2 文献检索第10-24页
        1.2.1 传统处理工艺第11-17页
        1.2.2 新处理工艺第17-24页
    1.3 硒、碲与贵金属分离工艺的发展前景第24页
    1.4 拟研究课题的思路、内容及意义第24-28页
        1.4.1 研究的思路第24-25页
        1.4.2 研究的内容第25-27页
        1.4.3 研究的意义第27-28页
第二章 硒、碲与贵金属分离的理论研究第28-44页
    2.1 水溶液中氧化理论第28-37页
    2.2 非水溶液中氧化理论第37-40页
    2.3 水溶液中二氧化碲的溶解性第40-44页
第三章 富料氧化焙烧—碱浸研究第44-61页
    3.1 几个可能方案的探索试验第44-51页
        3.1.1 常规碱浸第45页
        3.1.2 常规酸浸第45-46页
        3.1.3 氧化碱浸第46-49页
        3.1.4 氧化焙烧—碱浸第49-51页
    3.2 实验原料、试剂、设备和原理第51-53页
        3.2.1 实验原料第51页
        3.2.2 X射线分析第51-52页
        3.2.3 实验试剂第52页
        3.2.4 实验设备第52页
        3.2.5 浸出硒、碲原理第52-53页
    3.3 氧化焙烧条件试验第53-58页
        3.3.1 焙烧温度的影响第53-55页
        3.3.2 Na_2CO_3加入量的影响第55-56页
        3.3.3 NaClO_3加入量的影响第56-57页
        3.3.4 焙烧时间的影响第57-58页
    3.4 碱浸条件试验第58-61页
        3.4.1 浸出温度的影响第58页
        3.4.2 NaOH浓度的影响第58-59页
        3.4.3 液固比的影响第59页
        3.4.4 浸出时间的影响第59-61页
第四章 硒、碲的分离、提取回收研究第61-68页
    4.1 滤液净化第61页
    4.2 硒、碲共沉淀第61-62页
    4.3 硒、碲的分离第62页
    4.4 粗硒、碲的精制第62-66页
        4.4.1 粗硒的精制第63-65页
        4.4.2 粗碲的精制第65-66页
    4.5 硒、碲分离、提取回收的条件试验第66-68页
        4.5.1 pH对硒、碲共沉淀的影响第66页
        4.5.2 Na_2SO_3用量对共沉淀物中硒浸出率的影响第66-68页
第五章 氧化焙烧—碱浸工艺的优化第68-71页
第六章 结论第71-73页
致谢第73-74页
参考文献第74-79页
附录A 攻读硕士学位期间发表的论文第79-80页
附录B 攻读硕士学位期间参加的项目第80页
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