离子液体—水双相体系萃取拆分芳香酸对映体的研究

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近十来年,作为一种新型的可替代传统有机溶剂的绿色溶剂,离子液体在国内外受到了很大的关注。本文用疏水性的离子液体构建了离子液体-水双相萃取体系,并将其应用于芳香酸对映体的拆分,成功地拆分了扁桃酸(MA)和色氨酸(Try)对映体。该萃取体系的拆分效果用高效液相色谱流动相添加剂法来定量分析。1、扁桃酸外消旋体和色氨酸外消旋体的色谱拆分条件的确定:以L苯丙氨酸与Cu(Ⅱ)形成的配合物(L-苯丙氨酸和Cu(Ⅱ)的摩尔比为2:1)为手性选择剂,将该手性选择剂以一定的浓度添加在流动相(甲醇和水的混合溶液)中,则扁桃酸对映体和色氨酸对映体在C18柱中能得到一定的拆分。分别探究了流动相中手性选择剂的浓度、甲醇的含量、流速和柱温对扁桃酸对映体和色氨酸对映体拆分效果的影响。综合考虑分离度、出峰时间、峰形等要素,扁桃酸对映体的色谱拆分条件最终确定为:手性选择剂的浓度为3mmol·L-1,甲醇的含量为15%,流速为1mL·min-1,柱温为22℃;色氨酸对映体的色谱拆分条件为:手性选择剂的浓度为3mmol·L-1,甲醇含量为25%,流速为1mL·min-1,柱温为28℃。2、扁桃酸对映体在离子液体-水双相萃取体系中的拆分:在离子液体-水双相萃取体系中,以β-环糊精衍生物(β-CDs)为手性选择剂,由于R-MA和S-MA与水相中的β-CDs的分子间作用力不同,则形成的两非对映体复合物的稳定性不同。考察了萃取剂的种类、β-CD衍生物的种类和浓度、MA的浓度、pH、萃取温度对拆分效果的影响。当以1-丁基-3-甲基咪唑-六氟磷酸盐([bmim]PF6)为萃取剂,0.15g.mL1的HP-β-CD为手性选择剂时,在MA外消旋体的浓度为0.005mol·L-1、pH=2.5、萃取温度为5℃时,扁桃酸对映体的分离因子能够达到1.740。实验结果表明,以β-CD衍生物为手性选择剂的离子液体-水双相萃取体系对MA有较强的手性识别能力。3、色氨酸对映体在离子液体-水双相萃取体系中的拆分:在离子液体-水双相萃取体系中,以手性配体L-脯氨酸与中心离子Cu(Ⅱ)的配合物为手性选择剂,由于R-Try和S-Try与配合物中手性配体的交换能力的不同,D-Try和L-Try在离子液体和水相中的分配就不同。考察了萃取剂的种类、手性选择剂的浓度、手性配体与中心离子的摩尔比、Try的初始浓度及pH对Try对映体拆分效果的影响。当以1-辛基-3-甲基咪唑-四氟硼酸盐([omim]BF4)为萃取剂,手性选择剂的浓度为5mmol·L-1,水相中手性配体与中心离子的浓度比为2:1,Try的初始浓度1mmol·L-1, pH为5.5时,色氨酸的分离因子为1.426。实验结果表明,以金属络合物为手性选择剂的离子液体-水双相萃取体系通过手性配体交换的方式对手性物质Try有较强的识别能力。
摘要第4-6页
ABSTRACT第6-7页
第1章 绪论第11-23页
    1.1 手性与手性拆分的意义第11-12页
    1.2 手性化合物的几种常见拆分法第12-15页
        1.2.1 结晶拆分法第12页
        1.2.2 化学拆分法第12-13页
        1.2.3 酶或微生物拆分法第13页
        1.2.4 色谱拆分法第13-14页
        1.2.5 膜拆分法第14页
        1.2.6 溶剂萃取拆分法第14-15页
    1.3 离子液体简介第15-17页
        1.3.1 离子液体的发展第15-16页
        1.3.2 离子液体的特点第16-17页
    1.4 离子液体在萃取分离中的应用第17-20页
        1.4.1 在液-液萃取中的应用第17-18页
        1.4.2 在液相微萃取中的应用第18-19页
        1.4.3 在固相微萃取中的应用第19页
        1.4.4 在超临界CO_2萃取中的应用第19-20页
    1.5 离子液体在手性拆分中的应用第20-21页
        1.5.1 手性离子液体在手性拆分中的应用第20页
        1.5.2 非手性离子液体在手性拆分中的应用第20-21页
    1.6 本论文选题思想及研究内容第21-23页
        1.6.1 选题思想第21页
        1.6.2 研究内容第21-23页
第2章 扁桃酸和色氨酸对映体的液相色谱拆分第23-33页
    2.1 前言第23-24页
    2.2 芳香酸对映体液相色谱拆分的原理第24-25页
    2.3 实验部分第25-27页
        2.3.1 试剂与仪器第25页
        2.3.2 色谱条件第25-26页
        2.3.3 参数计算第26-27页
    2.4 结果与讨论第27-33页
        2.4.1 流动相中添加剂的浓度对对映体色谱拆分的影响第27-28页
        2.4.2 流动相中甲醇的含量对对映体色谱拆分的影响第28-29页
        2.4.3 流速对对映体拆分的影响第29-30页
        2.4.4 柱温对对映体拆分的影响第30-31页
        2.4.5 本章小结第31-33页
第3章 离子液体-水双相萃取拆分扁桃酸对映体第33-42页
    3.1 前言第33-34页
        3.1.1 离子液体-水双相萃取拆分体系的介绍及其优点第33页
        3.1.2 手性选择剂β-环糊精的介绍第33-34页
    3.2 实验原理第34-35页
    3.3 实验部分第35-36页
        3.3.1 试剂与仪器第35-36页
        3.3.2 实验步骤第36页
    3.4 结果与讨论第36-41页
        3.4.1 萃取溶剂的选择第36-37页
        3.4.2 β-环糊精衍生物种类的选择第37-38页
        3.4.3 HP-β-CD浓度的影响第38-39页
        3.4.4 MA对映体浓度的影响第39-40页
        3.4.5 萃取温度的影响第40页
        3.4.6 pH对拆分的影响第40-41页
    3.5 本章小结第41-42页
第4章 离子液体-水双相配体交换萃取拆分色氨酸对映体第42-49页
    4.1 前言第42页
    4.2 配位萃取拆分的原理第42-43页
    4.3 实验部分第43-44页
        4.3.1 试剂与仪器第43页
        4.3.2 实验步骤第43-44页
    4.4 结果与讨论第44-48页
        4.4.1 萃取溶剂的影响第44-45页
        4.4.2 手性选择剂CuP_2的浓度对拆分的影响第45页
        4.4.3 Cu(Ⅱ)浓度对萃取拆分的影响第45-46页
        4.4.4 pH的影响第46-47页
        4.4.5 色氨酸浓度对拆分效果的影响第47-48页
    4.5 本章小结第48-49页
第5章 结论与展望第49-50页
参考文献第50-57页
攻读硕士学位期间发表的论文第57-58页
致谢第58页
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