短碳纤维增强镁基复合材料的制备及其性能的研究

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金属镁由于具有低密度和良好的阻尼减震性、导热性以及电磁屏蔽性等特点,在航空航天、交通运输和电子工业等领域有着广阔的应用前景,但由于纯镁的力学性能及耐腐蚀性能较差,因此在工业上一般不直接使用纯镁作为结构材料。金属镁的工业应用多采取以下两种途径来实现:一是添加合金元素形成镁合金;二是加入增强体制备成镁基复合材料;在镁合金中引入不同功能增强体可显著地改善镁基复合材料的力学性能、耐磨性能、阻尼性能及耐高温性能。碳纤维由于具有高的比强度、比模量、耐高温、耐疲劳、低膨胀和自润滑等优异的综合性能,使其成为一种非常理想的制备镁基复合材料的增强体材料。但是,碳纤维与金属镁之间的润湿性较差,为此往往需要对碳纤维进行表面处理,化学镀镍一方面由于其与金属镁之间良好的润湿性使得碳纤维增强镁基复合材料的力学性能大幅度提高;另一方面其在界面层中引入金属镍还可以显著地改善镁基复合材料的阻尼性能。本文采用粉末冶金和热挤压的工艺技术制备了短碳纤维增强镁基复合材料,对其制备技术、组织结构、力学性能及阻尼性能等进行了研究。采用化学镀镍的方法对碳纤维进行了表面处理,并对金属镍的沉积机理及其对镁复合材料力学性能及阻尼性能的影响进行了研究,最后采用有限元法对复合材料的热挤压过程进行了计算机模拟,研究了挤压过程中各参数对复合材料微观结构的影响。论文取取得了以下主要成果:1、在预备试验的基础上,设计了碳纤维化学镀镍处理的L16(45)正交试验,得到了最佳的施镀工艺条件:T=65℃,t=3min,pH=8.0,络合剂含量25g/L。采用此工艺条件,在碳纤维表面得到了结构均匀0.5um厚的金属镍涂层。2、通过化学镀镍沉积过程研究发现,整个化学镀过程可分为诱导期-加速期-减速期-稳定期四个阶段。[OH-]的反应级数为0.265,[C6H5O7-]的反应级数为-0.233,化学镀的活化能为62.82KJ/mol。随着热处理温度的升高,金属镍涂层向碳纤维内部扩散而使其发生了石墨化、镀层内部晶粒明显长大、结晶度提高近1倍,其物相组成由初始的沿(111)晶面择优取向的金属Ni和少量的P转变为无序取向的Ni和Ni3P。3、以纯镁为基体金属,采用粉末冶金挤压法成功制备了短碳纤维分布均匀且定向排列的镁基复合材料。压坯制备过程中不规则镁颗粒对短碳纤维有剪切作用,复合材料内部的纤维会变短,其平均长度约为30μm;TEM测试结果表明,复合材料界面层厚度约500nm,界面结合良好,界面生成的Mg2Ni对碳纤维有一定的催化石墨化作用。4、综合理论计算和试验结果发现,涂层碳纤维增强镁基复合材料的增强机理主要是“载荷传递效应”;随着增强体体积分数的增加,在高于临界振幅的范围内复合材料的阻尼性能更加优良,常温下复合材料阻尼除位错阻尼机制外还有其他的阻尼机制存在。纯Mg、5.5vol%uncoated cf/Mg和5.5vol%Ni-coated cf/Mg三种材料在整个测试温度范围内都只存在一个阻尼峰,且随着频率的增加其阻尼峰值温度升高,显示了热激活弛豫过程的特征,三种材料的热激活能H的大小分别为:1.287eV、1.129eV和1.725eV;前两种材料起作用的主要是位错阻尼机制,而5.5vol%Ni-coated cf/Mg复合材料由于碳纤维表面金属镍涂层的引入改善了界面润湿性,使界面附近的位错密度降低,在低温及相同外加应力的作用下通过位错运动耗散的能量最少,随着温度的升高通过界面和晶界的滑移所耗散的能量增加导致其在200260℃范围内具有最大的阻尼值。5、成功地制备了短碳纤维增强的AZ91D镁基复合材料,复合材料中短碳纤维的长度为3040μm。TEM观察发现,复合材料界面结合良好,5.0vol%Ni-coated cf/AZ91D复合材料的力学性能与纯AZ91D及5.0vol%uncoated cf/AZ91D相比最优。5.0vol%Ni-coated cf/AZ91D复合材料随着频率的增大阻尼峰值温度移向高温,同样表现出热激活弛豫过程的特征,其热激活能H为3.448eV;在温度高于220℃的条件下,随着热挤压温度的升高和挤压比的减小5.0vol%Ni-coated cf/AZ91D复合材料的阻尼值减小,这与复合材料内部的晶粒大小有关。6、DEFORM-3D有限元软件对热挤压过程的模拟结果表明,复合材料中碳纤维长度减小的主要原因是压制过程中金属颗粒对纤维的剪切作用;在热挤压过程中复合材料内部的应力场、应变场和温度场都对称分布,且在定径带处出现明显的应力和应变集中;通过对此区域复合材料的金相组织观察发现,在挤压开始阶段复合材料内部基体金属颗粒由于受到挤压力的影响而被逐渐拉长,且发生了明显的动态再结晶,晶粒尺寸在此过程中出现明显的细化现象,当材料流出定径带后由于材料内部应力和应变的释放而使晶粒尺寸变大。
中文摘要第3-5页
英文摘要第5-7页
1 绪论第12-38页
    1.1 引言第12页
    1.2 复合材料简介第12-13页
    1.3 短纤维增强金属基复合材料第13-17页
    1.4 碳纤维及表面处理第17-25页
        1.4.1 碳纤维第17页
        1.4.2 碳纤维的发展史第17-18页
        1.4.3 PAN 基碳纤维的制备工艺第18-19页
        1.4.4 PAN 基碳纤维的表面处理第19-25页
    1.5 碳纤维增强镁基复合材料的研究进展第25-32页
        1.5.1 碳纤维表面涂层方法及其对复合材料界面结构的影响第25-28页
        1.5.2 合金元素对碳纤维增强镁基复合材料界面结构的影响第28-32页
    1.6 镁基复合材料阻尼性能的研究进展第32-36页
        1.6.1 合金元素对镁合金阻尼性能的影响第32-33页
        1.6.2 增强相种类和含量对镁基复合材料阻尼性能的影响第33-34页
        1.6.3 界面对镁基复合材料阻尼性能的影响第34页
        1.6.4 不同测试条件对镁基复合材料阻尼性能的影响第34-36页
    1.7 本课题的研究目的及意义第36-37页
    1.8 本课题的主要研究内容第37-38页
2 碳纤维表面化学镀镍工艺的研究第38-74页
    2.1 引言第38页
    2.2 技术路线、实验设备及原料第38-41页
    2.3 碳纤维表面去胶第41-44页
        2.3.1 灼烧法去胶第41-42页
        2.3.2 有机溶剂萃取法去胶第42-44页
    2.4 化学镀镍原理第44页
    2.5 碳纤维表面化学镀镍实验结果及分析第44-50页
        2.5.1 化学镀预实验第44-46页
        2.5.2 化学镀正交实验第46-50页
    2.6 工艺参数对碳纤维表面化学镀镍层结构的影响第50-59页
        2.6.1 碳纤维表面化学镀镍层理论厚度的计算第50-51页
        2.6.2 反应时间对沉积速率及涂层形貌的影响第51-53页
        2.6.3 pH 值对沉积速率及物相结构的影响第53-55页
        2.6.4 反应温度对沉积速率及物相结构的影响第55-57页
        2.6.5 络合剂含量对沉积速率及物相结构的影响第57-59页
    2.7 金属镍在碳纤维表面沉积动力学研究第59-62页
    2.8 短碳纤维表面的化学镀镍第62-64页
        2.8.1 短碳纤维的制备第62-63页
        2.8.2 短碳纤维的化学镀处理第63-64页
    2.9 热处理对短碳纤维表面的化学镀镍第64-71页
        2.9.1 材料制备及热处理参数第64-65页
        2.9.2 热处理前后涂层形貌的变化第65-66页
        2.9.3 热处理前后涂层的物相组成的变化第66-68页
        2.9.4 涂层对碳纤维内部结构的影响第68-69页
        2.9.5 热处理前后涂层的微观结构的变化第69-71页
    2.10 本章小结第71-74页
3 短碳纤维增强纯镁复合材料的制备及力学性能研究第74-96页
    3.1 引言第74页
    3.2 技术路线、实验设备和原料第74-78页
    3.3 短碳纤维增强镁基复合材料的制备第78-84页
        3.3.1 混粉第78-80页
        3.3.2 压坯第80-82页
        3.3.3 烧结第82-83页
        3.3.4 热挤压第83-84页
    3.4 短碳纤维增强纯镁基复合材料结构性能的研究第84-94页
        3.4.1 短碳纤维增强镁基复合材料的微观形貌第84-86页
        3.4.2 短碳纤维增强镁基复合材料的界面结构第86-87页
        3.4.3 界面对复合材料中碳纤维微观结构的影响第87-89页
        3.4.4 短碳纤维增强镁基复合材料力学性能的研究第89-92页
        3.4.5 短碳纤维增强镁基复合材料增强机理讨论第92-94页
    3.5 本章小结第94-96页
4 短碳纤维增强纯镁基复合材料阻尼性能的研究第96-116页
    4.1 引言第96页
    4.2 阻尼简介第96-101页
    4.3 阻尼的测量方法第101-103页
    4.4 金属基复合材料的阻尼机制第103-106页
        4.4.1 位错阻尼机制第104-106页
        4.4.2 界面阻尼机制第106页
    4.5 实验方法及测试参数第106-107页
    4.6 不同条件对复合材料阻尼性能的影响第107-114页
        4.6.1 应变频率对短碳纤维增强镁基复合材料阻尼性能的影响第107-109页
        4.6.2 增强体体积分数对短碳纤维增强镁基复合材料阻尼性能的影响第109-110页
        4.6.3 温度对短碳纤维增强镁基复合材料阻尼性能的影响第110-114页
    4.7 本章小结第114-116页
5 短碳纤维增强 AZ91D 镁基复合材料的制备及性能第116-132页
    5.1 引言第116页
    5.2 技术路线、试验设备和原料第116-118页
        5.2.1 技术路线第116-117页
        5.2.2 实验设备第117页
        5.2.3 实验原料第117-118页
    5.3 镁基复合材料的制备第118-119页
    5.4 测试设备及测试参数第119-120页
    5.5 短碳纤维在镁基复合材料内部的分布第120-121页
    5.6 镁基复合材料的界面第121-122页
    5.7 镁基复合材料力学性能比较第122-123页
    5.8 不同条件对镁基复合材料阻尼性能的影响第123-129页
        5.8.1 应变频率对短碳纤维增强镁基复合材料阻尼性能的影响第123-126页
        5.8.2 温度对短碳纤维增强镁基复合材料阻尼性能的影响第126-127页
        5.8.3 热挤压温度对短碳纤维增强镁基复合材料阻尼性能的影响第127-128页
        5.8.4 挤压比对短碳纤维增强镁基复合材料阻尼性能的影响第128-129页
    5.9 本章小结第129-132页
6 镁基复合材料热挤压过程的计算机模拟第132-144页
    6.1 有限元简介第132页
    6.2 DEFORM-3D 软件简介第132-133页
    6.3 DEFORM-3D 软件的模块结构第133-134页
    6.4 实际挤压过程中应变速率的确定第134-135页
    6.5 DEFORM-3D 模拟参数的确定第135-137页
        6.5.1 挤压模型的建立第135-136页
        6.5.2 材料的流动应力-应变参数的确定第136-137页
        6.5.3 网格划分第137页
        6.5.4 模拟和实验参数第137页
    6.6 DEFORM-3D 有限元模拟结果分析第137-143页
        6.6.1 挤压过程中挤压力的变化第137-138页
        6.6.2 挤压过程中网格的变形行为第138-139页
        6.6.3 挤压过程中的应力分析第139-140页
        6.6.4 挤压过程中的应变分析第140-141页
        6.6.5 挤压过程中的温度场分析第141页
        6.6.6 挤压过程中坯料内部晶粒尺寸的变化第141-143页
    6.7 本章小结第143-144页
7 全文主要结论及展望第144-148页
    7.1 主要结论第144-146页
    7.2 后续工作的建议第146-147页
    7.3 论文的创新点第147-148页
致谢第148-150页
参考文献第150-162页
附录第162页
    A. 作者在攻读博士学位期间发表的论文以及申请的专利第162页
    B.作者在攻读博士学位期间参与的项目及取得的科研成果第162页
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论文编号ABS599213,这篇论文共162页
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